PředmětyPředměty(verze: 953)
Předmět, akademický rok 2023/2024
   Přihlásit přes CAS
Analytická chemie II (a) - MC230P68
Anglický název: Analytical chemistry II
Český název: Analytická chemie II (a)
Zajišťuje: Katedra analytické chemie (31-230)
Fakulta: Přírodovědecká fakulta
Platnost: od 2021 do 2023
Semestr: letní
E-Kredity: 5
Způsob provedení zkoušky: letní s.:
Rozsah, examinace: letní s.:3/2, Z+Zk [HT]
Počet míst: neomezen
Minimální obsazenost: neomezen
4EU+: ne
Virtuální mobilita / počet míst pro virtuální mobilitu: ne
Stav předmětu: vyučován
Jazyk výuky: čeština
Vysvětlení: v roce 2020/21 výjimečně v obou semestrech (ZS 3. ročník, LS 2. ročník),od 2021/22 pouze v LS
Poznámka: povolen pro zápis po webu
Garant: prof. RNDr. Vlastimil Vyskočil, Ph.D.
Vyučující: RNDr. Jan Fischer, Ph.D.
doc. RNDr. Tomáš Křížek, Ph.D.
RNDr. Anna Kubíčková, Ph.D.
doc. RNDr. Karolina Schwarzová, Ph.D.
prof. RNDr. Vlastimil Vyskočil, Ph.D.
Neslučitelnost : MC230P02N
Je neslučitelnost pro: MC230P85
Je záměnnost pro: MC230P02N
Anotace -
Kalibrace v instrumentálních metodách. Elektroanalytické metody: metody založené na měření potenciálu (rovnovážná potenciometrie, potenciometrické titrace), proudu (voltametrie a polarografie, coulometrie, elektrogravimetrie) a vodivosti (konduktometrie a dielektrimetrie). Optické metody: metody bez výměny energie mezi látkou a zářením (refraktometrie, polarimetrie, nefelometrie); absorpční spektrální metody (molekulová a atomová absorpční spektrometrie); emisní spektrální metody (molekulová fluorescenční spektrometrie, atomová emisní spektrometrie). Průtokové analytické metody s optickou detekcí. Spektrální metody pro stanovení plynných polutantů ve vzduchu. Chromatografické metody: kolonová chromatografie (plynová a kapalinová), planární chromatografie. Elektromigrační metody.

V rámci cvičení budou procvičovány základní výpočty v analytické chemii (gravimetrie; srážecí, komplexotvorné, acidobazické a redoxní rovnováhy).

Výstupy z učení:
Po absolvování předmětu student/ka:
1. Vysvětlí elektrody, elektrochemický článek, transportní mechanismy, polarizační křivku. Popíše elektrody: prvního a druhého druhu, membránové elektrody, redoxní elektrody. Popíše elektrochemický článek: elektrody indikační (pracovní) a referentní, galvanický článek, elektrolyzér, polarizaci elektrod (koncentrační a aktivační), transportní mechanismy v elektrochemických celách (difúze, konvekce, migrace), polarizační křivku, depolarizátory.
2. Vysvětlí rovnovážnou potenciometrii. Definuje rovnovážnou potenciometrii přímou: měření pH (skleněná elektroda, kalibrace pH metrů, alkalická a kyselá chyba), iontově selektivní elektrody (se skleněnou, krystalickou a kapalnou membránou, koeficient selektivity), plynové potenciometrické detektory. Definuje potenciometrii nepřímou: indikace konečného bodu při odměrných stanoveních, výběr elektrod.
3. Vysvětlí polarografii, voltametrii, ampérometrii. Definuje voltametrii a polarografii: základní zapojení elektrod v cele, potenciostat, používané pracovní elektrody (z tuhých materiálů, rtuťové), voltametrickou vlnu (půlvlnový potenciál, limitní proud). Objasní použití voltametrie a polarografie: metody přímé analýzy, rozpouštěcí (stripping) analýza. Definuje ampérometrii: detekci látek v proudících médiích, Clarkovo čidlo.
4. Vysvětlí elektrogravimetrii, coulometrii, konduktometrii; analytické metody absolutní a komparativní. Definuje elektrogravimetrii a coulometrii: provedení za konstantního potenciálu a konstantního proudu (coulometrické titrace). Definuje konduktometrii: vodivostní nádobka (dvou a čtyřelektrodová), vodivostní detektory. Vysvětlí obecné pojmy: analytické metody absolutní a komparativní.
5. Vysvětlí refraktometrii, polarimetrii, nefelometrii, představí obecný úvod do spektrálních metod. Definuje optické metody, u nichž při interakci záření s látkou nedochází k výměně energie: refraktometrii, polarimetrii, nefelometrii. Definuje optické metody, u nichž při interakci záření s látkou dochází k výměně energie – obecný úvod do spektrálních metod: energii záření a povahu interakce, absorpci (excitaci) a emisi (relaxaci) energie atomy a molekulami (spektrum čárové a pásové).
6. Vysvětlí absorpční spektrální metody, představí kalibrační metody. Definuje absorpci záření a související jevy, Lambertův-Beerův zákon, molekulovou absorpční spektrometrii, atomovou absorpční spektrometrii. Objasní obecné pojmy: kalibrační metody – kalibrační křivka, metoda standardního přídavku.
7. Vysvětlí emisní spektrální metody, představí hodnocení výsledků analýzy. Objasní způsob excitace (elektromagnetickým zářením – fluorescenční spektrometrie, tepelnou energií, elektrony), molekulovou emisní spektrometrii, atomovou emisní spektrometrii. Vysvětlí obecné pojmy: hodnocení výsledků analýzy – chyba, odchylka, správnost, přesnost, rozpětí, odlehlé výsledky.
8. Vysvětlí základní instrumentaci u optických metod. Popíše zdroj záření, monochromátor, kyvetu se vzorkem, detektor záření, zpracování a zobrazení signálu. Popíše blokové schéma absorpčních a emisních (fluorescenčních) spektrálních přístrojů, jednokanálové a dvoukanálové uspořádání. Popíše automatické analyzátory s optickou detekcí: FIA, CFA.
9. Vysvětlí chromatografii – separační principy, účinnost, rozšiřování zón, rozlišení. Definuje planární a kolonovou chromatografii – obecný základ. Popíše chromatogram: základní parametry (mrtvý čas, retenční čas, retenční poměr, šířka píku, výška píku, plocha píku, symetrie píku). Popíše instrumentaci: zdroj mobilní fáze, dávkovací zařízení, kolonu, detektor, vyhodnocovací zařízení. Vysvětlí účinnost a optimalizaci separačního procesu: účinnost kolony, rozlišení, optimalizaci – van Deemterovu rovnici.
10. Vysvětlí plynovou chromatografii. Popíše experimentální uspořádání a provádění plynové chromatografie: mobilní fáze, kolony, stacionární fáze, detektory, izotermickou eluci, teplotní program. Vysvětlí použití chromatografických metod: kvalitativní analýzu – separaci a identifikaci látek, kombinované metody (GC-MS, GC-IR), kvantitativní analýzu (vnitřní standard, vnitřní normalizace).
11. Vysvětlí kapalinovou chromatografii (kolonovou i planární). Popíše experimentální uspořádání a provádění kapalinové chromatografie: kolonové chromatografie – mobilní fáze, kolony, stacionární fáze, detektory, izokratickou a gradientovou eluci; planární chromatografie – sestupnou, vzestupnou, dvoudimenzionální eluci, retardační faktor. Popíše použití chromatografických metod: kvalitativní analýzu – separaci a identifikaci látek, kombinované metody (LC-MS), kvantitativní analýzu (vnitřní standard). Vysvětlí superkritickou fluidní chromatografii.
12. Vysvětlí elektromigrační metody, vysvětlí způsoby vyjádření výsledku analýzy. Popíše dělení nabitých látek v elektrickém poli (migraci), zonální a kapilární elektroforézu, separace bílkovin a aminokyselin (izoelektrický bod a volbu pH separačního média). Vysvětlí separační módy: kapilární zónovou elektroforézu, micelární elektrokinetickou chromatografii, izotachoforézu, kapilární gelovou elektroforézu. Vysvětlí obecné pojmy: způsob vyjádření výsledku analýzy – aritmetický průměr, medián, směrodatnou odchylku, interval spolehlivosti, platné číslice.
Poslední úprava: Vyskočil Vlastimil, prof. RNDr., Ph.D. (27.02.2024)
Literatura -

1. F. Opekar a kol.: Základní analytická chemie, skripta, UK, Karolinum, Praha 2002 a 2010.
2. P. Coufal a kol.: Seminář z analytické chemie, skripta, UK, Karolinum, Praha 2001.
3. D. A. Skoog, D. M. West a F. J. Holler: Fundamentals of Analytical Chemistry, 6. Edition, Saunders College Publishing, 1992.
4. Kolektiv: Analytická chemie 2, SNTL Praha, 1980.

Poslední úprava: Kotek Jan, prof. RNDr., Ph.D. (20.03.2018)
Požadavky ke zkoušce -

Přednáška je zakončena ústní zkouškou (s písemnou přípravou) s otázkami na problematiku přednášenou v obou semestrech. Povinný seminář k přednášce je zakončen písemným zápočtovým testem.

Detailní informace a studijní materiály k semináři jsou v Moodle https://dlcv.cuni.cz/course/view.php?id=310

Poslední úprava: Vyskočil Vlastimil, prof. RNDr., Ph.D. (13.09.2022)
Sylabus -

* Pokračování přednášky Analytická chemie I (a).
13) Analytické metody absolutní a komparativní. Kalibrační metody: kalibrační křivka, metoda standardního přídavku. Hodnocení výsledků analýzy: chyba, odchylka, správnost, přesnost, rozpětí, odlehlé výsledky. Způsob vyjádření výsledku analýzy: aritmetický průměr, medián, směrodatná odchylka, interval spolehlivosti, platné číslice.
14) Úvod do elektroanalytických metod. Elektrody: prvního a druhého druhu, membránové elektrody, redox elektrody. Elektrochemický článek: elektrody indikační (pracovní) a referentní, galvanický článek, elektrolyzér, polarizace elektrod (koncentrační a aktivační), transportní mechanismy v elektrochemických celách (difúze, konvekce, migrace), polarizační křivka, depolarizátory.
15) Elektroanalytické metody založené na měření napětí. Rovnovážná potenciometrie přímá: měření pH (skleněná elektroda, kalibrace pH metrů, alkalická a kyselá chyba), iontově selektivní elektrody (se skleněnou, krystalickou a kapalnou membránou, koeficient selektivity), plynové potenciometrické detektory. Potenciometrie nepřímá: indikace konečného bodu při odměrných stanoveních, výběr elektrod.
16) Elektroanalytické metody založené na měření proudu. Voltametrie a polarografie: základní zapojení elektrod v cele, potenciostat, používané pracovní elektrody (z tuhých materiálů, rtuťové), voltametrická vlna (půlvlnový potenciál, limitní proud). Použití voltametrie a polarografie: metody přímé analýzy, rozpouštěcí (stripping) analýza, ampérometrie (detekce látek v proudících médiích, Clarkovo čidlo). Elektrogravimetrie a coulometrie: provedení za konstantního potenciálu a konstantního proudu (coulometrické titrace). Konduktometrie: vodivostní nádobka (dvou a čtyřelektrodová), vodivostní detektory.
17) Optické metody. Při interakci záření s látkou nedochází k výměně energie: refraktometrie, polarimetrie, nefelometrie. Při interakci záření s látkou dochází k výměně energie - spektrální metody: energie záření a povaha interakce, absorpce (excitace) a emise (relaxace) energie atomy a molekulami (spektrum čárové a pásové).
18) Analytické využití spektrálních metod. Absorpční spektrální metody: Lambert-Beerův zákon, molekulová absorpční spektrometrie, atomová absorpční spektrometrie. Emisní spektrální metody: způsob excitace (elmag. zářením - fluorescenční spektrometrie, tepelnou energií, elektrony), molekulová emisní spektrometrie, atomová emisní spektrometrie. Základní instrumentace: zdroj záření, monochromátor, kyveta se vzorkem, detektor záření, zpracování a zobrazení signálu. Blokové schema absorpčních a emisních (fluorescenčních) spektrálních přístrojů, jednokanálové a dvoukanálové uspořádání. Automatické analyzátory s optickou detekcí: FIA, CFA.
19) Chromatografické metody. Planární chromatografie: chromatografie tenkovrstvá, na papíře, eluce sestupná, vzestupná, dvoudimensionální, retardační faktor. Kolonová chromatografie, obecný základ. Chromatogram: základní parametry (mrtvý čas, retenční čas, retenční poměr, šířka píku, výška píku, plocha píku, symetrie píku). Instrumentace: zdroj mobilní fáze, dávkovací zařízení, kolona, detektor, vyhodnocovací zařízení. Účinnost a optimalizace separačního procesu: účinnost kolony, rozlišení, optimalizace - van Deemterova rovnice.
20) Charakteristické rozdíly v experimentálním uspořádání a provádění plynové a kapalinové chromatografie: mobilní fáze (inertní plyn, směs rozpouštědel), kolony (plněné, kapilární), stacionární fáze (nepolární, polární, chirální, kapalné, tuhý adsorbent, molek. síto, iontoměnič, biologicky aktivní látka), detektory (FID, TCD, ECD, detektory optické, elektrochemické). Použití chromatografických metod: kvalitativní analýza - separace a identifikace látek, kombinované metody (GC-MS, GC-ič, LC-MS), kvantitativní analýza (vnitřní standard).
21) Elektromigrační metody: dělení nabitých látek v elektrickém poli (migrace), zonální a kapilární elektroforéza, separace bílkovin a aminokyselin (isoelektrický bod a volba pH separačního média). Isotachoforéza.

* Sylabus cvičení:
1. Acidobazické rovnováhy a výpočty pH. Acidobazické titrace a stechiometrie.
2. Redoxní rovnováhy. Redoxní titrace a stechiometrie.
3. Základní vztahy a výpočty v separačních metodách.
4. Statistické zpracování a hodnocení analytických výsledků.

Poslední úprava: Kotek Jan, prof. RNDr., Ph.D. (20.03.2018)
 
Univerzita Karlova | Informační systém UK