Poslední úprava: prof. RNDr. František Opekar, CSc. (18.05.2011)
Definice analytické chemie, základní pojmy. Základní analytické operace: vzorkování, rozpouštění a rozklady, eliminace interferentů (maskování, extrakce, separace na ionexech). Příprava roztoků. Kvalitativní analýza anorganických a organických látek (elementární analýza, MS, NMR). Nedestruktivní metody kvantitativní analýzy (aktivační analýza). Chemické metody analýzy (vážková a odměrná analýza).
V rámci cvičení budou procvičovány základní výpočty v analytické chemii (gravimetrie; srážecí, komplexotvorné, acidobazické a redoxní rovnováhy).
Poslední úprava: RNDr. Jana Sobotníková, Ph.D. (15.04.2008)
Introduction, methods of analytical chemistry, scheme of analytical procedures
Sampling and preparation of sample
Precipitation reactions, solubility product, factores influencing solubility
Gravimetry
Statistical evaluation of results
Precipitation titrations, titration curve, endpoint indication
Complex-formation reactions, stability constant, factors influencing stability of complexes
Chelatometric titrations, titration curve, endpoint indication
Qualitative analysis of cations and anions, application of precipitation and complex-formation reactions for separation and
identification of ions
Acid-base reactions, acids, basis, acidity function, salts, hydrolysis of salts, buffers, acid-base indicators
Acid-base titrations, titration curves, detrmination of strong and weak acids, bases and salts
Acid-base reactions in nonaqueous solvents
In the scope of the Seminar training in basic calculations used in analytical chemistry (gravimetry; precipitation,
complexation, acid-base and redox equilibria) is realized.
Literatura
Poslední úprava: prof. RNDr. František Opekar, CSc. (12.09.2014)
• Opekar F. a kol.: Základní analytická chemie, skripta, UK, Karolinum, Praha 2002 a 2010. • Coufal P. a kol.: Seminář z analytické chemie, skripta, UK, Karolinum, Praha 2001. • D.A.Skoog, D.M.West and F.J.Holler, Fundamentals of Analytical Chemistry, 6. Edition, Saunders College Publishing, 1992.
Poslední úprava: prof. RNDr. František Opekar, CSc. (03.11.2011)
Zápočet je udělen na základě úspěšného absolvování písemného testu v povinném semináři k přednášce.
Sylabus -
Poslední úprava: prof. RNDr. František Opekar, CSc. (09.05.2011)
1) Vymezení problematiky: analytická chemie - vědní obor, chemická analýza - činnost; analýza kvalitativní a kvantitativní. Základní pojmy: důkaz, identifikace, stanovení, charakterizace, jejich informační hodnota. Procesy získávání informací: smyslové pozorování, objektivní pozorování - instrumentace; získávání informací přímé a jako výsledek interakce. Typy interakcí: neselektivní, selektivní, specifické (enzymatické a imunochemické reakce). Základní koncentrační jednotky: procenta, ppm, ppb (hmotnostní, objemová), molarita; příprava roztoků ředěním..
2) Základní chemické rovnováhy - iontový produkt vody, produkt rozpustnosti, acidobazické rovnováhy, rovnováhy v roztocích komplexů, redoxní rovnováha, rozdělovací rovnováha. Reálné roztoky - aktivitní koeficient, vliv na chemickou rovnováhu. Požadavky na chemické reakce využitelné v analytické chemii.
3) Proces analýzy - obecná osnova: formulace úlohy a návrh řešení, vzorkování, úprava vzorku před analýzou, separační a koncentrační kroky, vlastní měření, vyhodnocení měření a vyjádření výsledků analýzy, návrh činnosti vyplývající ze získaných dat.
4) Kvalitativní analytická chemie - anorganická analýza. Orientační zkoušky: popis, pH-reakce, rozpustnost, vývoj plynů při reakci s kyselinou, zkoušky v plameni. Reakce selektivní (skupinové) - analytické třídy kationtů a aniontů. Reakce specifické, příklady důkazových reakcí a způsoby jejich provedení.
5) Kvalitativní analytická chemie - organická analýza, rozdíly v metodice anorganické a organické kvalitativní analýzy. Schema klasické analýzy org. látek: zkoušky na jednotnost, molekulárně analytické metody, elementárně analytické metody, strukturně analytické metody. Instrumentální metody identifikace organických látek - elementární analýza, hmotnostní spektrometrie, jaderná magnetická resonanční spektrometrie.
6) Vzorkování, obecné zásady vzorkování. Specifika vzorkování tuhých látek (heterogenita látek, drcení a dělení vzorku, vzorkování půdy), vzorkování kapalin (odběry jednorázové a řadové, vzorky prosté a směsné, stálost vzorků), a vzorkování látek plynných (diskrétní vzorky - plyn.pipeta, kontinuální odběr - odběrová aparatura).
7) Analytické metody nedestruktivní, princip aktivační analýzy. Analytické metody destruktivní - rozpouštění (ve vodě) a rozklady vzorků (kyselinami, tavením, sintrací, mineralizací na mokré cestě, na suché cestě - pyrolýza), mineralizátory.
8) Separační a koncentrační kroky. Eliminace interferentů chemickým způsobem (maskování) a fyzickým oddělením (separace). Separační metody: dělení dle principu (podle typu kontaktní fáze a fáze analytu) a dle experimentálního uspořádání (diskrétní separace, separace v průtoku); účinnost separačního procesu (distribuční poměr, distribuční konstanta). Extrakce (kapalina/kapalina, kapalina/plyn, kapalina/tuhá látka, extrakce kapalinou v superkritickém stavu). Separace na iontoměničích (katex, anex, iontová výměna, regenerace ionexu, vsádkový a kolonový způsob použití).
9) Přehled základních analytických metod a jejich obecných vlastností: metody založené na vážení, na měření objemu, metody elektroanalytické, optické, chromatografické a elektromigrační.
10) Vážková analýza - gravimetrie. Základní kroky analýzy: příprava vzorku, srážení (podmínky kvantitativního srážení), zrání sraženiny (vlastnosti sraženin), promývání a filtrace, sušení a žíhání, vážení sraženiny, výpočet koncentrace (gravimetrický faktor).
11) Odměrná analýza - volumetrie. Titrace: postup stanovení, zjišťování konečného bodu titrace (metody subjektivní a objektivní, bod ekvivalence vs. konečný bod titrace), titrační křivky (sigmoidální, lineární), výpočet obsahu analytu z titračních dat. Příprava odměrných roztoků: z primárních standardů, z nestandardních látek, standardizace odměrných roztoků (faktor).
12) Typy odměrných stanovení. Srážecí titrace: argentometrie, odměrné roztoky, indikátory, typické příklady stanovení, titrační křivky. Acidobazické titrace: odměrné roztoky, indikátory, titrace silné a slabé kyseliny (báze), titrační křivky, výběr indikátoru; titrace v nevodných prostředích. Komplexometrické titrace: titrace chelatonem (vliv pH a konstanty komplexity na průběh stanovení), indikátory, typické příklady stanovení (ionty kovů, tvrdost vody). Redoxní titrace: přehled základních činidel pro redoxní titrace, titrační křivky, indikátory, typické příklady stanovení.
Sylabus cvičení:
1. Příprava roztoků. Výpočty koncentrací. Ředění a směšování.
2. Srážecí rovnováhy. Srážecí titrace a stechiometrie.
3. Gravimetrie.
4. Komplexotvorné rovnováhy. Komplexotvorné titrace a stechiometrie.
Poslední úprava: RNDr. Jana Sobotníková, Ph.D. (15.04.2008)
Lecture's Syllabus:
1. Introduction. Definition of analytical chemistry. Basic terms (proof, identification, determination, characterization). Selective and specific reactions, analytical methods based on immunochemical and enzymatic reactions. Units for expression of content (concentration) of substances in analyzed samples and in reagent solutions (percentage, molar concentration). Preparation of solutions.
2. Analytical process - a basic plan.
3. Qualitative analysis. Identification of inorganic compounds (identification of cations and anions).
4. Identification of organic compound (identification of molecules), elemental analysis, mass spectrometry, nuclear magnetic resonance).
5. Sampling. Obtaining a representative sample. Basic differences in sampling of solid liquid and gaseous samples.
6. Dissolution and decomposition. Nondestructive analytical methods (activation analysis). Destructive analytical methods. Sample dissolution and decomposition (in acids, by melting, mineralization or pyrolysis).
7. Elimination of interferents (masking or separation methods). The nature of separation process (distribution ratio, distribution constant). Separation by precipitation. Extraction. Ion-exchange separations (cation-exchange resin, anion-exchange resin).
8. Measurement of analytical property - a survey of analytical methods (gravimetric methods, volumetric methods, electroanalytical methods, optical methods, separation methods) ant their general characterization. Chemical reactions, basic chemical equilibria.
9. Gravimetric analysis. Basic steps (sample preparation, precipitation -conditions for quantitative precipitation, errors in precipitations, filtration, drying and ignition of precipitates, weighing of precipitates). Gravimetric calculations. Weighing, types of (analytical) balances.
10.Volumetric analysis. Definition of some terms (standard solution, direct and indirect titration, equivalence point, end point, titration curve). Preparation of standard solutions (primary standards, secondary standards).Volumetric calculations. Measurement of volume.
11. Individual volumetric methods. Precipitation titrations (argentometry, standard solutions, indicators, examples of determination). Acid-base titrations (standard solutions, indicators, difference in titration of strong and weak acids and bases, titration curve, selection of indicator). Complex-formation titrations (titration with EDTA, indicators, effect of pH and complexity constant value). Oxidation/reduction titrations (redox potential, Nernst equation, redox titration curve, redox indicators, standard solutions for oxidation and reduction titrations, typical examples of redox determinations, e.g., water determination by K.Fischer titration).
Seminar's Syllabus:
1. Calculation of concentrations, dilution and mixing.
2. Precipitation equilibria, titrations and stochiometry.
3. Gravimetry stochiometry.
4. Complexing equilibria, titrations and stochiometry.
5. Use of precipitation reactions and their stoichiometry in practical tasks carried out in laboratory practice in analytical chemistry. Argentometry of potassium iodide and chloride. Potentiometric titration curve. Precipitation reactions used in qualitative analyses.
6. Use of complexation reactions and their stoichiometry in practical tasks carried out in laboratory practice in analytical chemistry. Chelatometry of cations in mixture using masking of cations. Colored complexes for spectrophotometric determination of analytes. Complex compounds used in qualitative analytical chemistry.
7. Use of acid-base reactions and their stoichiometry in practical tasks carried out in laboratory practice in analytical chemistry. Alkalimetry and acidimetry. Preparation of standard solutions. Cation exchanger and solid phase extraction.
8. Use of redox reactions and their stoichiometry in practical tasks carried out in laboratory practice in analytical chemistry. Iodometry with standard solutions of iodine and sodium thiosulfate. Permanganometry of iron ions. Potentiometric titration curve. Redox reactions in qualitative analytical chemistry.
9. Principle of coulometric titration. Faraday's law. Relation between the electric charge and the analyte amount. Potentiometry with ion selective electrode. Reference and indicating electrode. Ion selective electrode.
10. Principle of molecular spectrophotometry in UV/VIS region. Lambert-Beer law. Calibration curve. Principle of gas chromatography. Evaluation of chromatogram and calculation of fundamentals chromatographic quantities.
