Instrumentální met. anal. chem. (geol) - MC230P34

• Anglický název: Instrumental Analytical Methods
• Český název: Instrumentální met. anal. chem. (geol)
• Zajišťuje: Katedra analytické chemie (31-230)
• Fakulta: Přírodovědecká fakulta
• Platnost: od 2021
• Semestr: letní
• E-Kredity: 5
• Způsob provedení zkoušky: letní s.:
• Rozsah, examinace: letní s.:4/0, Zk [HT]
• Počet míst: neomezen
• Minimální obsazenost: neomezen
• 4EU+: ne
• Virtuální mobilita / počet míst pro virtuální mobilitu: ne
• Stav předmětu: zrušen
• Jazyk výuky: čeština
• Poznámka: povolen pro zápis po webu
• Garant: doc. RNDr. Petr Rychlovský, CSc.

Anotace

čeština

Poslední úprava: prof. RNDr. František Opekar, CSc. (18.05.2011)

V přednášce jsou uvedeny základy instrumentální analytických metod, se kterými se mohou v praxi setkat absolventi geologických studijních oborů. Jsou probrány nejběžnější spektrometrické, elektrochemické a separační metody. Přednáška je zakončena písemnou zkouškou.

angličtina

Poslední úprava: OPEKAR (23.04.2002)

Basic instrumental methods based on optical, electrochemical and separation methods are discussed. The lecture is addressed to students of geological fields.

Literatura

Poslední úprava: doc. RNDr. Karel Nesměrák, Ph.D. (02.05.2012)

K. Štulík, J. Barek: Elektrochemické analytické metody, SPN Praha, 1985.

Analytické separační metody, K. Štulík a kol., Karolinum, Praha, 2005.

I.Němcová, L.Čermáková, P.Rychlovský, Spektrometrické analytické metody I., Karolinum, Praha 1997.

I.Němcová, P.Engst, I.Jelínek, J.Sejbal, P.Rychlovský, Spektrometrické analytické metody II., Karolinum, Praha 1998.

Požadavky ke zkoušce

Poslední úprava: doc. RNDr. Petr Rychlovský, CSc. (06.12.2011)

Zkouší se vše co bylo odpřednášeno. Zkouška je písemná, formou 3 testů z jednotlivých skupin instrumentálních analytických metod.

Sylabus

čeština

Poslední úprava: prof. RNDr. František Opekar, CSc. (18.05.2011)

Spektrometrické metody

1) Princip a rozdělení spektrometrických metod: elektromagnetické záření; zákonitosti stavby hmoty; rozdělení spektrometrických metod.

2) Základní části spektrometrických přístrojů: zdroje záření; monochromátor a pomocná optika; detektory záření.

3) Atomová emisní spektrometrie: vznik a zákonitosti emisních atomových spekter, buzení emisních spekter. Experimentální uspořádání: budící zdroje, optické části spektrálních přístrojů, detekce záření a registrace signálu. Plamenová fotometrie. AES-ICP. ICP-MS. Automatická spektrometrie. Analytické aplikace.

4) Atomová absorpční spektrometrie: vznik atomových absorpčních a fluorescenčních spekter, experimentální uspořádání: zdroje primárního záření, absorpční prostředí, disperzní systém, detekce a registrace signálu, kompenzace pozadí, analytické aplikace. Srovnání nejpoužívanějších atomových spektrometrických metod.

5) Molekulová absorpční spektrometrie v ultrafialové a viditelné oblasti: elektronové přechody v molekulách, experimentální uspořádání: zdroje primárního záření, disperzní systém, absorpční prostředí, detekce a registrace signálu. Analytické aplikace. Měřené látky.

6) Molekulová absorpční spektrometrie v infračervené oblasti: vibrace molekul, rotace molekul, vibračně rotační změny; základní vztahy; experimentální uspořádání: přístroje disperzní (zdroje záření, disperzní systém, detekce záření); IR spektrometrie s Fourierovou transformací. Techniky měření plynů, kapalin a tuhých látek. Analytické aplikace: strukturní analýza, kvantitativní analýza.

7) Rentgenová spektrometrie: vznik a zákonitosti emisních rentgenových spekter, buzení spekter a charakter spektrálních čar. Využití primárního rentgenového záření (EMA, PIXE), sekundárního rentgenového záření (rentgenová fluorescenční spektrometrie), absorpce rentgenového záření. Rentgenová difrakce. Principy jednotlivých metod, experimentální uspořádání, analytické aplikace.

8) Hmotnostní spektrometrie: ionizace a vznik molekulového iontu, základní mechanismy fragmentace, hmotnostní spektrum. Experimentální uspořádání: iontové zdroje, hmotnostní analyzátory, detektory; analytické aplikace.

9) Neutronová aktivační analýza: princip metody, matematické vyjádření vztahu aktivity vzorku a jeho hmotnosti; experimentální uspořádání: aktivace vzorku; zdroj neutronů; detekce radioakt. ?záření. Výhody a použitelnost NAA; srovnání mezí detekce NAA s atomovými spektrálními metodami; aplikace na praktické vzorky; příbuzné metody.

10) Průtokové metody analýzy: segmentovaná průtoková analýza (SFA): princip a základní vztahy (zamezení disperze; klady a nedostatky metody); experimentální uspořádání, detekce a vyhodnocování signálu.

Průtoková injekční analýza (FIA): princip a základní vztahy (kontrolovaná disperze vzorku, přednosti); experimentální uspořádání: vliv parametrů zařízení na disperzi; typy detektorů; vyhodnocování signálu. Analytické aplikace.

Elektroanalytické metody

1) Úvod do elektroanalytických metod. Redoxní potenciál, Nernstova rovnice. Elektrochemický článek, anoda, katoda, solný můstek, galvanický článek, elektrolyzér. Elektrody prvního a druhého druhu, membránové a redox elektrody. Použití elektrod, elektrody indikační (pracovní) a referentní.

2) Elektroanalytické metody založené na měření napětí. Rovnovážná potenciometrie přímá: Iontově selektivní elektrody (se skleněnou, krystalickou a kapalnou membránou, membránový potenciál, koeficient selektivity). Měření pH (skleněná elektroda, kalibrace pH metrů, alkalická a kyselá chyba). Plynové potenciometrické detektory. Potenciometrie nepřímá: indikace konečného bodu při odměrných stanoveních, výběr elektrod.

3) Elektroanalytické metody založené na měření proudu, polarizace elektrod (koncentrační a aktivační), transportní mechanismy v elektrochemických celách (difúze, konvekce, migrace), polarizační křivka, depolarizátory. Voltametrie a polarografie: základní zapojení elektrod v cele, potenciostat, používané pracovní elektrody (z tuhých materiálů, rtuťové), voltametrická vlna (půlvlnový potenciál, limitní proud). Použití voltametrie a polarografie: metody přímé analýzy, rozpouštěcí (stripping) analýza, ampérometrie (detekce látek v proudících médiích, Clarkovo čidlo).

4) Elektrogravimetrie a coulometrie: provedení za konstantního potenciálu a konstantního proudu, Faradayův zákon. Colometrické titrace, stanovení totálního obsahu analytu.

5) Konduktometrie: vodivostní nádobka (dvou a čtyřelektrodová), vodivostní detektory, vf-konduktometrie. DK-metrie.

Separační metody

1) Význam separačních metod v analytické chemii, jejich rozdělení. Extrakce, srážení, spolusrážení.

2) Chromatografie - teoretické základy. Kolonové techniky vs. planární chromatografie. Papírová a tenkovrstvá chromatografie.

3) Plynová chromatografie (teoretické základy, stacionární fáze, instrumentace, kvalitativní a kvantitativní analýza).

4) Kapalinová chromatografie (teoretické základy, volba stacionární a mobilní fáze, adsorpční, iontově výměnná, afinitní a vylučovací chromatografie, chemicky vázané fáze, instrumentace, kvalitativní a kvantitativní analýza).

5)Superkritická fluidní chromatografie a extrakce.

angličtina

Poslední úprava: OPEKAR (29.01.2003)

Electroanalytical methods

1) Introduction to electroanalytical methods. Redox potential. Nernst equation. Electrochemical cell (anode, cathode, salt bridge, galvanic cell, electrolytic cell). Electrodes (of the first and second kind, membrane electrodes, redox electrodes) and their applications (reference electrodes, indicator electrodes).

2) Electroanalytical methods based on voltage measuring. Direct equilibrium potentiometry: Ion selective electrodes (with glass, crystalline or liquid membrane, membrane potential, selectivity coefficient). pH measuring (glass electrode, pH-meters calibration, alkaline and acid error). Potentiometric gas sensors. Indirect potentiometry, end-point indication in volumetric analysis, selection of electrodes.

3) Electroanalytical methods based on current measuring. Electrode polarization (activation, concentration), transport mechanisms in electrochemical cells (diffusion, convection, migration), polarization curve, depolarizators. Voltammetry and polarography, electrode connections in a cell, potentiostat, electrodes (solid electrodes, mercury electrodes), voltammetric wave (half-wave potential, limiting current). Application of voltammetric methods, stripping analysis. Amperometry, detection of compounds in flowing liquids, Clark sensor.

4) Electrogravimetry and coulometry. Faraday law. Potentiostatic and galvanostatic arrangement. Coulometric titration, determination of total content of analyte.

5) Conductometry. Two- and four-electrode conductometric cell. Conductometric detectors. High-frequency conductometry and dielectrometry.