PředmětyPředměty(verze: 849)
Předmět, akademický rok 2019/2020
   Přihlásit přes CAS
Metody atomové spektrometrie - MC230P13
Anglický název: Atomic Spectroscopy Methods
Český název: Metody atomové spektrometrie
Zajišťuje: Katedra analytické chemie (31-230)
Fakulta: Přírodovědecká fakulta
Platnost: od 2017
Semestr: zimní
E-Kredity: 2
Způsob provedení zkoušky: zimní s.:
Rozsah, examinace: zimní s.:2/0 Zk [hodiny/týden]
Počet míst: neomezen
Minimální obsazenost: neomezen
Stav předmětu: vyučován
Jazyk výuky: čeština
Garant: RNDr. Václav Červený, Ph.D.
Vyučující: RNDr. Václav Červený, Ph.D.
RNDr. Jakub Hraníček, Ph.D.
RNDr. Jan Kratzer, Ph.D.
RNDr. Eliška Nováková, Ph.D.
Anotace -
Poslední úprava: RNDr. Václav Červený, Ph.D. (08.01.2018)
V přednášce jsou podrobně probrány nejpoužívanější metody atomové spektrometrie: atomová absorpční spektrometrie (AAS), atomová fluorescenční spektrometrie (AFS), atomová emisní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem (ICP-AES), hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem (ICP-MS). U každé metody je probrána instrumentace, způsoby zavádění vzorku, metrologické a metodologické problémy, interferenční vlivy a analytické aplikace. Dále je pozornost věnována derivatizaci analytu (převod na těkavou sloučeninu) a prvkové speciační analýze včetně zvýšených nároků takových stanovení. Obvykle dosahované meze detekce, citlivosti a rozsahy koncentrací všech metod atomové spektrometrie jsou nakonec vzájemně porovnány.
Literatura
Poslední úprava: RNDr. Václav Červený, Ph.D. (08.01.2018)

1. Welz B. and Sperling M.: Atomic Absorption Spectrometry (3rd edn.), Wiley - VCH, Weinheim 1999.

2. Welz, B., Becker-Ross, H., Florek, S., Heitmann, U.: High-resolution continuum source AAS: the better way to do atomic absorption spectrometry, Wiley-VCH, Weinheim, 2005

3. Haswell S.J.: Atomic Absorption Spectrometry. Theory, Design and Applications, Elsevier, Amsterdam 1994.

4. Moore G.L.: Introduction to Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry, Elsevier, Amsterdam 1993.

5. Dědina J., Tsalev D.L.: Hydride Generation Atomic Absorption Spectrometry, Wiley, Chichester 1995.

6. Sanz-Medel A.: Flow Analysis with Atomic Spectrometric Detectors, Elsevier, Amsterdam 1999.

7. Černohorský T., Červený V., Dočekal B., Komárek J., Kratzer J., Spěváčková V., Sysalová J.: Atomová absorpční spektrometrie. Kurz AAS I. Spektroskopická společnost Jana Marka Marci a Vysoká škola chemicko-technologická v Praze (2015) ISBN 978-80-905704-6-7.

Požadavky ke zkoušce
Poslední úprava: RNDr. Václav Červený, Ph.D. (08.01.2018)

Zkouška je ústní. Zkouší kterýkoli z přednášejících cokoli z toho, co bylo odpřednášeno.

Sylabus -
Poslední úprava: RNDr. Václav Červený, Ph.D. (10.01.2018)

1. Úvod do a rozdělení metod atomové spektrometrie:

Princip a zákonitosti vzniku atomových spekter. Emisní a absorpční spektra. Dopplerovské a Lorentzovské rozšíření analytické čáry. Boltzmanův vztah. Atomové absorpční, fluorescenční a emisní metody. Nejvíce využívané metody.

2. Společné části přístrojů: zdroje elektromagnetického záření; disperzní prvky; detektory.

3. Příprava vzorků pro stopovou prvkovou analýzu s použitím atomových spektrometrických metod jako detektorů. Práce s pevnými vzorky, technika „solid sampling“, výhody a omezení (homogenita vzorků, matriční efekty, kalibrační křivky). Mineralizace vzorků (instrumentace).

4. Atomová emisní spektrometrie s plazmovými budicími zdroji: princip metody, definice plazmatu, vznik plazmatu, fyzikální vlastnosti plazmatu; plazmové budicí zdroje (stejnosměrně vázané plazma, mikrovlnně indukované plazma, indukčně vázané plazma; konstrukce, rozdíly, výhody, použitelnost)

Instrumentace: Zavádění vzorku do plazmatu: Nebulizéry pneumatické, ultrazvukové, Babingtonův zmlžovač, fritový zmlžovač, mlžná komora. Méně obvyklé techniky zavádění vzorku: hydraulický vysokotlaký zmlžovač, termospray. Zmlžování suspenzí. Přímé vnášení pevných vzorků. Laserová ablace. Elektrotermické vypařování (ETV-ICP-AES). Aplikace FIA.

ICP-AES: plazmová hlavice (konstrukce, funkce); radiofrekvenční generátor (princip, požadavky, konstrukční uspořádání); optické uspořádání (disperzní prvek, požadavky na rozlišovací schopnost monochromátoru, Echelle monochromátor, pomocné optické prvky, sekvenční a simultánní uspořádání emisních spektrometrů – výhody, nevýhody); detekce záření; zpracování analytického signálu; nastavování vlnové délky; korekce pozadí; kalibrace; počítačové řízení přístroje a zpracování naměřených dat; Interference (spektrální vs. nespektrální interference, možnosti eliminace); metrologické problémy ICP-AES (eliminace šumu, driftu signálu; dosažené citlivosti a meze detekce); aplikace.

5. ICP-MS: princip spojení obou metod – instrumentace (konstrukce a funkce interface, vzorkovací oblast plazmatu, plazmová hlavice, rotační a difuzní vývěvy, radiofrekvenční generátor, kvadrupolový hmotnostní analyzátor, zpracování signálu, řízení systému); rozlišovací schopnost, citlivost, příklady spekter vzorků; izotopové zastoupení; metoda izotopového zřeďování; hmotnostní interference.

6. Atomová absorpční spektrometrie:

Princip AAS, instrumentace: zdroje záření (Xe-lampa, výbojky s dutou katodou, superlampy, bezelektrodové výbojky, laditelný barvivový laser, deuteriová lampa); disperzní prvky a pomocná optika; atomizace (princip, F-AAS, ETA-AAS, QF-AAS); detekce záření a kompenzace nespecifické absorpce pozadí (fotonásobič vs. CCD; korekce u HR-CS-AAS, Zeemanovská korekce, podle Smithe-Hieftjeho, D2-lampou – principy).

F- AAS: zmlžovač – různé typy; výhody a nevýhody použití chemických plamenů k atomizaci; děje při atomizaci v plamenu + koncentrační trubice; FIA ve spojení s F- AAS a QF-AAS.

ETA-AAS: princip atomizace, hlavice ETA; typy používaných kyvet (celokovové vs. grafitové kyvety, platforma, sonda), optimalizace teplotního programu; výhody a nevýhody elektrotermické atomizace; dosahované citlivosti a meze detekce ve srovnání s F-AAS a QF-AAS; možnost vícenásobného dávkování; modifikátory matrice; děje při atomizaci v grafitovém atomizátoru.

AAS s kontinuálním zdrojem záření a vysokou rozlišovací schopností monochromátoru (HR CS AAS): princip, výhody oproti AAS s čarovými zdroji

Interference: Definice interference. Vliv na výsledek analýzy. Spektrální interference. Nespektrální interference. Oboje v plamenovém, elektrotermickém i hydridovém uspořádání.

Metodické problémy analýzy AAS: Kalibrace a její vyhodnocení. Prokládání kalibračních závislostí. Optimalizace přístrojových parametrů.

Metrologické problémy AAS: Eliminace šumu, driftu signálu. Dosažené citlivosti a meze detekce jednotlivých technik a způsobů atomizace.

Analytické aplikace.

7. Atomová fluorescenční spektrometrie: Princip, výtěžek fluorescence, experimentální uspořádání AFS, instrumentace, stanovované prvky, plamenové atomizátory (DF, FIGS), výhody, speciální požadavky, omezení a aplikace.

8. Generování těkavých sloučenin a uplatnění v metodách atomové spektrometrie:

Generování těkavých sloučenin (metody, reakce; optimální podmínky pro uvolňování – separátory plyn/kapalina; transport těkavých sloučenin)

Atomizace těkavých sloučenin (mechanismus; vyhřívané křemenné trubice, plamínek v křemenné trubici, grafitové atomizátory, DBD a jiná plazmata)

Interference při stanovení hydridotvorných prvků (v kapalné fázi nebo plynné fázi).

Aplikace generování hydridů na různé vzorky v AAS, AFS, ICP-AES a ICP-MS.

Technika studených par pro stanovení rtuti.

9. Srovnání citlivostí a dosažitelných mezí detekcí jednotlivých atomových spektrálních metod a porovnání s jinými instrumentálními analytickými metodami včetně ekonomického aspektu. Rozvoj jednotlivých metod. Počty aplikačních publikací využívajících jednotlivé metody. Použití atomových spektrálních metod v praxi a srovnání s jinými instrumentálními metodami.

10. Použití přístrojů pro atomovou spektrometrii jako vysoce selektivních detektorů pro separační techniky (spojovací články; účinnost převodu analytu; post-(HPLC) vs. pre-(cryotrapping) kolonová derivatizace). Speciační analýza, extrakce analytů bez ztráty speciační informace. Specifika speciační analýzy. Použití referenčních materiálů.

 
Univerzita Karlova | Informační systém UK