Analytical Chemistry - GF300

• Title: Analytická chemie
• Guaranteed by: Department of Analytical Chemistry (16-16140)
• Faculty: Faculty of Pharmacy in Hradec Králové
• Actual: from 2023
• Semester: winter
• Points: 0
• E-Credits: 3
• Examination process: winter s.:
• Hours per week, examination: winter s.:14/42, C [HS]
• Capacity: unlimited / 300 (unknown)
• Min. number of students: unlimited
• 4EU+: no
• Virtual mobility / capacity: no
• State of the course: taught
• Language: Czech
• Teaching methods: full-time
• Note: deregister from the credit exam date if a requisite was not fulfilled; course can be enrolled in outside the study plan; enabled for web enrollment
• Guarantor: doc. PharmDr. Hana Sklenářová, Ph.D.
• Comes under: 2.ročník 2024/25 Farmacie
• Pre-requisite : GF299
• Interchangeability : GF139
• Is co-requisite for: GF301, GF302, GF395
• Is interchangeable with: GF139

Annotation

English

The aim of the subject is to provide the students with firm and sufficiently wide theoretical and methodological fundamentals for pursuing (in a rational way) chemical analysis of inorganic and organic substances, and simple approaches in volumetric analysis based on titrations of different types. The teaching is focused on the explanation of theoretical aspects of instrumental methods. In practical training individual approach of students to solving analytical problems is required.

Last update: Sklenářová Hana, doc. PharmDr., Ph.D. (23.07.2024)

Czech

Cílem výuky je poskytnout studentům pevný a dostatečně široký teoretický a metodický základ pro racionální zajištění chemické analýzy anorganických a organických látek, a také provedení jednoduchých postupů odměrné analýzy založených na titračních stanoveních různého typu. Těžiště výuky spočívá ve výkladu teoretických základů chemických metod analýzy a ve zvýraznění problémového přístupu. V praktických cvičeních je kladen důraz na samostatný přístup studentů k řešení analytických problémů.

Last update: Sklenářová Hana, doc. PharmDr., Ph.D. (23.07.2024)

Course completion requirements

English

REQUIREMENTS FOR CREDIT

Practical course

1. Participation in all practical exercises - possibility of compensation after agreement with the teacher
2. Compliance with safety rules when working in the laboratory
3. Submission of reports of all practical exercises
4. Achieving the minimum number of points in the practical part and the theoretical part (continuous tests and credit test) - 2/3 of the total number
5. In the case of 3 unsuccessful attempts at a continuous or credit test - examination of knowledge before a 2-member committee
6. Replacement of possibly broken measuring glass

Last update: Sklenářová Hana, doc. PharmDr., Ph.D. (23.07.2024)

Czech

Podmínkou udělení zápočtu je splnění následujících podmínek:

Praktická cvičení

1. Absolvování všech praktických cvičení – možnost náhrady po domluvě s vyučujícím

2. Dodržování pravidel bezpečnosti při práci v laboratoři
3. Odevzdání protokolů ze všech praktických cvičení
4. Dosažení minimálního počtu bodů z praktické části a teoretické části (průběžné testy a zápočtový test) – 2/3 z celkového počtu
5. V případě 3 neúspěšných pokusů o průběžný nebo zápočtový test – přezkoušení znalostí před 2-člennou komisí
6. Náhrada případně rozbitého odměrného skla

Last update: Sklenářová Hana, doc. PharmDr., Ph.D. (23.07.2024)

Literature

Povinná:

• Karlíček, Rolf. Analytická chemie pro farmaceuty. Praha: Karolinum, 2013, 281 s. ISBN 978-80-246-2202-6.
• Karlíček, Rolf. Analytická chemie: návody do cvičení z kvalitativní anorganické a organické analýzy. Praha: Karolinum, 2010, 89 s. ISBN 978-80-246-0121-2.
• Karlíček, Rolf. Analytická chemie: návody do cvičení z kvantitativní analýzy. Praha: Karolinum, 2010, 97 s. ISBN 978-80-246-0221-9.
• Karlíček, Rolf. Protokoly ke kvalitativní anorganické a organické analýze a ke kvantitativní analýze. Praha: Karolinum, 2009, 107 s. ISBN 978-80-246-1720-6.
• Analytická chemie - Moodle
• Analytická chemie - studijní materiály

Doporučená:

• Skoog, Douglas A.. Skoog and West's fundamentals of analytical chemistry. [Belmont, Calif.]: Brooks/Cole Cengage Learning, 2013, 958 s. ISBN 978-1-285-05624-1.
• Christian, Gary D., Dasgupta, Purnendu K. Schug, Kevin. Analytical chemistry. Hoboken: Wiley, 2014, 826 s. ISBN 978-0-470-88757-8.

Last update: prepocet_literatura.php (19.09.2024)

Syllabus

English

Syllabus – Analytical Chemistry

Types of Analytical reactions

• Basic types of analytical reactions. Selectivity and sensitivity of analytical reactions.

• Analytical protolytic reactions. Buffers in analytical chemistry. Acids and bases in non-aqueous solvents.

• Analytical complex-formation reactions and their equilibrium. Use of complex-formation reactions in analytical chemistry. Masking. Organic complex-formation reagents.

• Analytical oxidation-reduction (redox) reactions, their equilibrium and kinetics. Catalytic and induced reaction.

• Analytical precipitation reactions and their equilibrium. Extraction equilibrium.

Qualitative inorganic analysis

• Detection and determination of selected cations and anions. Colour, precipitation and oxido-reduction identification reaction, group, selective and specific reagents.

• Evaluation of qualitative analysis of simple inorganic compound.

Analysis of organis compounds

• Methods of organic analysis. Elemental analysis: detection of C, H, N, S, O, and halogens in organic compounds. Determination of C, H, N, S, O, and halogens.

• Functional analysis: detection of alcohols, phenols, amines, aldehydes and ketones, carboxylic acids, esters, amides, sulphonamides, sulphonic acids, hydrocarbons, nitro- and nitroso-compounds.

• Identification and determination of hydrocarbons, alcohols, phenols, amines, aldehydes and ketones, carboxylic acids, esters, amides, sulphonamides, sulphonic acids, nitro- and nitroso-compounds. Analysis of organic salts.

• Solubility of organic compounds - classification system, structure-solubility relationships and their analytical use.

Direct Methods of quantitative analysis

• General procedures in quantitative analysis. Sample pre-treatment. Processing and evaluation of results of quantitative analysis.

• Fundamentals and types of gravimetric methods.

• Titrimetric (volumetric) analysis; direct titration, indirect titration, back-titration. Concentration of volumetric solutions and their standardisation.

• Acidimetry and alkalimetry, acid-base indicators, titration in non-aqueous solvents. Chelatometry, chelatometric indicators. Permanganatometry. Iodimetry. Bromatometry. Dichromatometry. Argentometry. Mercurimetry.

Last update: Sklenářová Hana, doc. PharmDr., Ph.D. (23.07.2024)

Czech

Typy analytických reakcí

• Základní typy analytických reakcí. Selektivita a citlivost analytických reakcí. Analytické protolytické reakce. Tlumivé soustavy v analytické chemii. Kyseliny a zásady v nevodných rozpouštědlech.
• Analytické komplexotvorné reakce a jejich rovnováha. Využití komplexotvorných reakcí v analytické chemii. Maskování. Organická komplexotvorná činidla.
• Analytické oxidačně-redukční reakce, jejich rovnováha kinetika. Katalytické a indukované reakce.
• Analytické srážecí reakce a jejich rovnováha. Extrakční rovnováhy.

Kvalitativní anorganická analýza

• Důkaz a stanovení vybraných kationtů a aniontů. Barevné, srážecí a oxidoredukční důkazové reakce, skupinová, selektivní a specifická činidla.
• Vyhodnocení kvalitativní analýzy jednoduché anorganické sloučeniny.

Analýza organických látek

• Metody organické analýzy. Elementární analýza: důkaz C, H, N, S, O halogenů v organických sloučeninách. Stanovení C, H, N, S, O, halogenů.
• Funkční analýza: důkaz alkoholů, fenolů, aminů, aldehydů a ketonů, karboxylových kyselin a esterů, amidů a sulfonamidů, sulfonových kyselin, uhlovodíků, nitro- a nitroso-sloučenin.
• Identifikace a stanovení uhlovodíků, alkoholů a fenolů, aminů, aldehydů a ketonů, karboxylových kyselin, esterů, amidů a sulfonamidů, sulfonových kyselin, nitro- a nitroso-sloučenin. Analýza organických solí.
• Třídy rozpustnosti organických sloučenin. Analytické využití vztahu mezi strukturou a rozpustností.

Přímé metody kvantitativní analýzy

• Obecné postupy kvantitativní analýzy. Příprava vzorku k analýze. Zpracování a vyhodnocení výsledků kvantitativní analýzy.
• Odměrná stanovení přímá, nepřímá, zpětná. Koncentrace odměrných roztoků a jejich standardizace.
• Metody odměrné analýzy. Acidimetrie a alkalimetrie, acidobazické indikátory, titrace v nevodných rozpouštědlech. Chelátometrie, chelátometrické indikátory. Manganometrie. Jodometrie. Bromátometrie. Dichromátometrie. Argentometrie. Merkurimetrie.
• Základy a typy vážkových stanovení.

Last update: Sklenářová Hana, doc. PharmDr., Ph.D. (23.07.2024)

Learning resources

E-learning Moodle: Analytická chemie https://dl1.cuni.cz/enrol/index.php?id=1332

Last update: Sklenářová Hana, doc. PharmDr., Ph.D. (23.07.2024)

Learning outcomes

Důkazové reakce kationtů

Zadání pro znalosti:

·         Definujte a ve správných souvislostech použijte pojmy: skupinová činidla pro kationty, selektivní a specifická činidla, barevné reakce, komplexotvorné reakce, srážecí reakce, rozpustnost na amminkomplexy, rozpustnost na hydroxokomplexy, plamenová zkouška

·         Popište obecný postup při důkazech kationtů

·         Uveďte a popište rozdíl mezi třemi typy důkazových reakcí (činidel), které se využívají při důkazech kationtů, k čemu slouží, čím se liší

·         Uveďte skupinová činidla pro důkazy kationtů a uveďte, jaké jsou produkty jednotlivých reakcí

·         Vyjmenujte alespoň tři kationty, které neposkytují skupinové důkazové reakce, jak je možné je dokázat

·         Vyjmenujte alespoň tři kationty, u kterých je možné k důkazu využít plamenovou zkoušku – s jakým výsledkem

·         Popište využití rozpustnosti produktů skupinových reakcí v nadbytku činidel

·         Vyjmenujte alespoň tři typické srážecí reakce pro selektivní důkaz kationtů

·         Vyjmenujte alespoň tři typické komplexotvorné reakce pro selektivní důkaz kationtů

·         Popište využití typických důkazových reakcí – berlínská modř, zlatý déšť

·         Vyjmenujte alespoň tři specifická činidla, jejichž název je odvozen od dokazovaného kationtu

Zadání pro dovednosti:

·         Proveďte důkaz kationtu v neznámém vzorku s využitím skupinových selektivních a specifických důkazových reakcí

·         Navrhněte postup důkazu pro vybraný kationt (sodné, draselné, amonné, barnaté, stříbrné, olovnaté, měďnaté, železité, zinečnaté, hlinité, kobaltnaté, nikelnaté kationty)

·         Vypracujte protokol důkazu kationtu v anorganické sloučenině, výsledky stručně uveďte v závěru protokolu

Důkazové reakce aniontů

Zadání pro znalosti:

·         Definujte a ve správných souvislostech použijte pojmy: skupinová činidla pro anionty, selektivní a specifická činidla, barevné reakce, srážecí reakce, oxidoredukční reakce

·         Popište obecný postup při důkazech aniontů

·         Uveďte a popište rozdíl mezi třemi typy důkazových reakcí (činidel), které se využívají při důkazech aniontů, k čemu slouží, čím se liší

·         Uveďte skupinová činidla pro důkazy aniontů, jaké jsou produkty těchto reakcí a jak a kdy se daná reakce provádí

·         Popište rozlišení aniontů pomocí stejných selektivních důkazových reakcí (siřičitany-thiosírany, bromidy-jodidy, dusitany-dusičnany)

·         Vyjmenujte alespoň tři selektivní důkazové reakce založené na tvorbě sraženiny aniontu

·         Vyjmenujte alespoň tři selektivní důkazové reakce založené na oxidaci nebo redukci aniontu

Zadání pro dovednosti:

·         Proveďte důkaz aniontu v neznámém vzorku s využitím skupinových selektivních a specifických důkazových reakcí

·         Navrhněte postup důkazu pro vybraný aniont (sírany, siřičitany, thiosírany, boritany fosforečnany, chloridy, bromidy, jodidy, thiokyanatany, dusitany a dusičnany)

·         Vypracujte protokol důkazu aniontu v anorganické sloučenině, výsledky stručně uveďte v závěru protokolu

Analýza organických látek

 Zadání pro znalosti:

·         Definujte a ve správných souvislostech použijte pojmy: elementární analýza, halogen substituce, acidobazické vlastnosti organických látek, důkazy funkčních skupin, primární, sekundární a terciární aminoskupina, alifatický a aromatický amin, jednosytná a dvojsytná karboxylová kyselina, ester karboxylové kyseliny, karbonylová sloučenina, aldehyd, keton

·         Popište obecný postup analýzy organických látek

·         Popište rozdíl mezi analýzou anorganických a organických látek

·         Popište postup elementární analýzy pro důkaz obsahu dusíku, síry, kyslíku, vodíku a halogenu v molekule organické látky, včetně způsobu a provedení mineralizace

·         Popište možnosti stanovení množství daného prvku v molekule organické látky

·         Popište provedení a vyhodnocení rozpustnosti a acidobazických vlastností organických látek ve vodné a organické fázi s ohledem na různou velikost molekuly, počet a druh funkčních skupin

·         Vysvětlete pojem derivatizace v organické analýze

·         Popište důkaz nasycených i nenasycených alifatických uhlovodíků

·         Popište důkaz aromatických uhlovodíků

·         Popište důkaz halogenderivátů a vysvětlete rozdíl důkazu pro iontově a kovalentně vázaný halogenid v organické molekule

·         Popište skupinovou reakci a selektivní reakce pro důkaz primárních, sekundárních a terciárních alkoholů

·         Popište skupinovou reakci a selektivní reakce na rozlišení různě vázané aminoskupiny v molekule organické látky (primární, sekundární, terciární, alifatický a aromatický amin)

·         Popište skupinovou reakci a rozlišení sytnosti karboxylových kyselin

·         Popište důkaz – skupinové a selektivní reakce neutrálních funkčních skupin – aldehyd, keton, ester

·         Popište důkaz – skupinovou a selektivní rekce pro fenoly

·         Vysvětlete základní principy infračervené spektrometrie pro důkaz funkční skupiny v molekule

Zadání pro dovednosti:

·         Proveďte důkaz funkční skupiny v molekule organické látky s využitím informací z elementární analýzy, hodnocení rozpustnosti, acidobazických vlastností a důkazu dané funkční skupiny

·         Navrhněte postup důkazu pro danou funkční skupinu (aminoskupina, alkohol, fenol, karboxylová kyselina, aldehyd, keton, ester)

·         Vypracujte protokol důkazu funkční skupiny v organické sloučenině, výsledky stručně uveďte v závěru protokolu

 

Odměrná analýza

Zadání pro znalosti:

·         Definujte a ve správných souvislostech použijte pojmy: titrace, bod ekvivalence, chemický ekvivalent, indikátor, odměrný roztok, koncentrace, základní látka, standardizace, přímá titrace, nepřímá titrace, zpětná titrace

·         Popište obecný postup titrace s vizuální indikací bodu ekvivalence

·         Vyjmenujte tři základní typy titrací s ohledem na rychlost a podmínky chemické reakce, jak se liší výpočet stanovované látky

·         Vyjmenujte čtyři základní typy titrací s ohledem na probíhající chemickou reakci, jak se liší odvození chemického ekvivalentu

·         Navrhněte, jaký acidobazický indikátor je vhodné použít pro titraci slabé kyseliny, slabé zásady, podle čeho se indikátor vybírá

·         Popište dva hlavní postupy standardizace odměrného roztoku, jaké základní látky se používají u jednotlivých odměrných roztoků (kyseliny, hydroxidy, thiosíran, manganistan)

·         Popište výpočet obsahu stanovované látky v roztoku vzorku a pevném vzorku a přesnost v desetinných číslech, s jakou se uvádí výsledek

Zadání pro dovednosti:

·         Prokažte správné návyky při práci s odměrným sklem a při diferenčním způsobu odvažování na analytických vahách

·         Proveďte standardizaci odměrného roztoku hydroxidu sodného a stanovení silné kyseliny v roztoku vzorku s vizuální indikací bodu ekvivalence

·         Proveďte chelatometrické stanovení dvojsytného a trojsytného kationtu kovu, včetně výpočtu obou typů titrací (přímé a zpětné)

·         Proveďte nepřímou jodometrickou titraci měďnaté soli s využitím standardizace thiosíranu na jodičnan draselný (včetně odpovídajících rovnic)

·         Vypracujte protokol titračního stanovení dané látky, včetně vyčíslené rovnice stanovení probíhající během titrace, určení chemického ekvivalentu, standardizace odměrného roztoku a výpočtu obsahu analytu s danou přesností, výsledky stručně uveďte v závěru protokolu

Last update: Sklenářová Hana, doc. PharmDr., Ph.D. (23.07.2024)