Zajištění kvality analytických výsledků - MC230P57

• Anglický název: Ways to Good Quality Analytical Results
• Český název: Zajištění kvality analytických výsledků
• Zajišťuje: Katedra analytické chemie (31-230)
• Fakulta: Přírodovědecká fakulta
• Platnost: od 2011
• Semestr: letní
• E-Kredity: 3
• Způsob provedení zkoušky: letní s.:
• Rozsah, examinace: letní s.:2/0, Zk [HT]
• Počet míst: neomezen
• Minimální obsazenost: neomezen
• 4EU+: ne
• Virtuální mobilita / počet míst pro virtuální mobilitu: ne
• Stav předmětu: vyučován
• Jazyk výuky: čeština
• Poznámka: povolen pro zápis po webu
• Garant: RNDr. Václav Červený, Ph.D.
• Vyučující: RNDr. Václav Červený, Ph.D.; doc. Ing. Zbyněk Plzák, CSc.

Anotace

čeština

Poslední úprava: RNDr. Václav Červený, Ph.D. (19.02.2024)

Cílem přednášky je osvojit si základní pojmy a pochopit strukturu, postupy, přístupy
a souvislosti managementu kvality, metrologie, normalizace, zkušebnictví, akreditace a certifikace v podmínkách analytické a zdravotnické laboratoře.
Zkušební i zdravotnické aboratoře jsou v současné době nuceny uplatňovat soubor opatření, kterými by dokumentovaly a prokazovaly přesnost (tedy pravdivost a preciznost) svých výsledků. Je tomu tak proto, že více než 60 % dat, na základě kterých jsou činěna rozhodnutí v obchodní sféře a v péči o životní prostředí a zdravotnictví, pochází z chemických a biochemických analýz. Tam požadavek, aby chemická laboratoř produkovala přesné výsledky, tj. výsledky, které by byly vzájemně porovnatelné s výsledky jiných laboratoří, a to i v mezinárodním měřítku, je podmínkou jejich užití. Tato opatření, mezi která patří i akreditace laboratoří, jsou nazývána managementem chemických měření. Pro porovnávání výsledků analýz navzájem je důležitý parametr související s výsledkem - nejistota měření. V současné době je již samozřejmostí, aby laboratoře měly tuto nejistotu měření u analýz, které provádějí rutinně, vyhodnocenu. Metodice odhadu nejistoty je třeba stále věnovat patřičnou pozornost.
Po dobu, kdy by nemohla probíhat prezenční výuka, by byl předmět vyučován interaktivním způsobem, např. v on-line režimu pomocí Google Class Room, kde by byly ke každému tématu zveřejňovány materiály a na každou přednášku zvlášť v Google Meet by byl uveden odkaz, nezvolí-li vyučující jinou možnost (např. samostudium), o které včas informuje studenty.

Výstupy učení:
Student po absolvování kurzu...
... vysvětlí motivaci a popíše mechanismy, principy a nástroje řízení kvality (QC) i zabezpečování kvality (QA), které využívají analytické a zdravotnické laboratoře.
... definuje systém managementu kvality laboratoře; rozlišuje mezi certifikací, akreditací, správnou laboratorní praxí, správnou výrobní praxí; popíše, který ze systémů managementu kvality je vhodný pro jaké laboratoře a jakým způsobem se prověřuje plnění požadavků na tyto laboratoře kladených; vysvětlí, které normy a předpisy se týkají kterých laboratoří, a uvede jejich povinnosti plynoucí ze zákonů a vyhlášek, popř. mezinárodních závazků, které všechny blíže specifikuje.
... popíše management rizik, principy zlepšování a řízení dokumentů; uvede předpoklady pro funkci manažera kvality a popíše náplň jeho práce; vysvětlí svou představu o motivaci těchto principů, procesů, činností a funkcí.
... uvede předpoklady pro vznik nového postupu chemické analýzy, dále co předchází vývoji takové analytické metody; na příkladu metody, se kterou je dobře obeznámen, popíše vývoj, optimalizaci, validaci a standardizaci nové analytické metody; uvede informační zdroje, kde je možné standardní metody vyhledat a pořídit.
... definuje validaci; popíše vnitrolaboratorní i mezilaboratorní postupy validace; uvede výčet validačních parametrů a vysvětlí jejich významy; navrhne validační studii na příkladu metody, se kterou je dobře obeznámen; popíše, jak probíhá validace převzaté standardní analytické metody.
... definuje metrologickou návaznost výsledků analytických měření, na vhodném příkladu vysvětlí její princip; vyjmenuje sedm základních jednotek SI; definuje látkové množství, uvede příklad jeho stanovení primární (absolutní), relativní a komparativní metodou včetně všech k tomu použitých měřených veličin, vyjmenuje podmínky, za kterých je možné měření provádět, a specifikuje robustnost klíčových charakteristik vůči těmto podmínkám; definuje kalibraci; vyjmenuje, co všechno se v analytické chemii používá ke kalibraci instrumentace i postupu analýzy.
... definuje referenční materiál (RM), uvede jeho důležité vlastnosti a roztřídí jednotlivé druhy referenčních materiálů podle metrologické úrovně, podobnosti skutečným vzorkům a způsobu použití; vyjmenuje vhodné informační zdroje, zejména mezinárodní databázi certifikovaných referenčních materiálů a vyhledá v ní vhodný referenční materiál; definuje komutabilitu referenčního materiálu a vysvětlí její význam; použije adekvátní nerovnost pro porovnání naměřené a certifikované hodnoty RM.
... definuje řízení kvality, jeho cíle; vyjmenuje a stručně popíše jeho vnitřní a vnější nástroje včetně četnosti jejich používání v různě velkých sériích rutinních vzorků; vysvětlí důvody používání kontrolních vzorků, roztřídí je podle účelů a zmíní jejich důležité vlastnosti.
... definuje regulační diagram a vysvětlí, pro jaké druhy vzorků se používá; načrtne běžné druhy regulačních diagramů, popíše jejich tvorbu včetně postupu výpočtu (vzorce) a konstrukce mezí, vysvětlí jednotlivé funkce (pravidla) a účely konkrétních opatření.
... definuje tři druhy mezilaboratorního experimentu a uvede jejich účely; podrobně popíše, jak probíhá zkoušení způsobilosti (PT), kdo ho organizuje (včertně požadavků na organizátora), jaký program PT si může laboratoř pro svou účast vybrat a kde (databáze) a na základě čeho zvolí četnost svého zapojení; načrtne grafy pro tři způsoby vyhodnocení a napíše a vysvětlí vzorce pro výpočet příslušných hodnocení úspěšnosti laboratoře.
... definuje nejistotu výsledku měření; vysvětlí účel tohoto parametru i vztah nejistoty a různých druhů chyb; definuje a uvede příklady vyhodnocení standardní nejistoty způsobem A i způsobem B; popíše propagaci nejistot postupy zdola nahoru i shora dolů včetně matematického aparátu výpočtu kombinované a rozšířené nejistoty a vhodnosti použití se zohledněním požadované spolehlivosti výsledku; napíše výsledek s nejistotou ve vhodném formátu a vysvětlí způsob porovnání s mezní hodnotou včetně použití ochranných pásem a rozhodovacích mezí.
... definuje metrologii a uvede nejdůležitější zákonné předpisy pro měřidla platné v ČR; vyjmenuje kategorie měřidel podle těchto předpisů a uvede vhodné příklady měřidel; definuje pracovní měřidla stanovená a podmínky pro jejich používání; podrobně popíše vybraný chemický měřicí laboratorní postup, přičemž se zaměří na odlišnosti a nadstavbové činnosti oproti měření fyzikálních veličin jednotlivě; vysvětlí podíly odpovědnosti státu a laboratoře na zajištění metrologické návaznosti výsledků měření a uvede příklady jejich nástrojů.
... rozdělí zařízení laboratoře do kategorií a na příkladech popíše rozsahy péče o položky daných skupin; definuje kalibraci i metrologickou konfirmaci a vysvětlí rozdíl mezi těmito pojmy; podrobně popíše jednotlivé etapy kvalifikace instrumentace a zařadí je do kontextu existence měřicího přístroje v analytické laboratoři; popíše povinnosti související s péčí o laboratorní vybavení plynoucí ze zákonů, vyhlášek i vnitřních předpisů laboratoře a uvede příklady odpovědností delegovaných laboratorním předpisem (definuje) na jednotlivé pracovníky.

angličtina

Poslední úprava: RNDr. Václav Červený, Ph.D. (06.02.2019)

Principles and basic methodology of management of chemical measurements in analytical laboratories, metrology in chemistry, standardization, testing, accreditation and certification. Approaches for estimation of measurement uncertainty.

Literatura

čeština

Poslední úprava: RNDr. Václav Červený, Ph.D. (19.02.2024)

Základní:

1. KVALIMETRIE 23: Měření v chemii - Stručný přehled metrologie v chemii, Ed. D. Milde, EURACHEM-ČR z.s., Praha 2018 (dostupné z webu www.eurachem.cz)

2. KVALIMETRIE 22: Průvodce kvalitou v analytické chemii Pomůcka k akreditaci (Pokyn Eurachem / CITAC), Ed. M. Suchánek, D. Milde, EURACHEM-ČR z.s., Praha 2017 (dostupné z webu www.eurachem.cz)

3. KVALIMETRIE - řada příruček pro laboratoře, díl 16-28, Suchánek M. + Milde D. Ed., EURACHEM-ČR z.s. Praha (http://www.eurachem.cz/publikace).

4. METODICKÉ LISTY 1 - 25 EURACHEM-ČR z.s., Praha 2023 (aktualizované praktické rady v pdf souborech, dostupné z webu http://www.eurachem.cz/index.php/metodicke-listy/)

 

Nadstavbová:

5. Analytical Chemistry: A Modern Approach to Analytical Science, 2nd Edition, Kellner R., Mermet J.- M., Otto M., Valcárcel M., Widmer H. M. Eds., Wiley-VCH Weinheim 2004.

6. Quality in Chemical Measurements, Neidhardt B., Wegscheider W. Eds., Springer-Verlag Berlin 2001.

7. Guide to Quality in Analytical Chemistry, An Aid to Accreditation. EURACHEM/CITAC 2016 (www.eurachem.org). Český překlad v edici KVALIMETRIE, jako díl 22.

angličtina

Poslední úprava: RNDr. Václav Červený, Ph.D. (19.02.2024)

1. Eurachem Guides accessible from https://eurachem.org/index.php/publications/guides.

2. Eurachem Leaflets accessible from https://eurachem.org/index.php/publications/leaflets.

3. Analytical Chemistry: A Modern Approach to Analytical Science, 2nd Edition, Kellner R., Mermet J.- M., Otto M., Valcárcel M., Widmer H. M. Eds., Wiley-VCH Weinheim 2004.

4. Quality in Chemical Measurements, Neidhardt B., Wegscheider W. Eds., Springer-Verlag Berlin 2001.

5. Guide to Quality in Analytical Chemistry, An Aid to Accreditation. EURACHEM/CITAC 2002 (www.eurachem.org).

Požadavky ke zkoušce

čeština

Poslední úprava: RNDr. Václav Červený, Ph.D. (19.02.2024)

Studenti se závazně přihlašují ke zkoušce prostřednictvím SISu na jeden ze 3 vypsaných termínů. Další termín si studenti mohou dojednat se zkoušejícím.

Zkouška bude spočívat ve vypracování čtyř samostatných úloh zadaných v průběhu semestru a závěrečného ústního zkoušení. Úlohy je třeba odevzdat v Moodle, s náležitým předstihem e-mailem nebo v listinné podobě v určeném rozsahu nejpozději před ústním zkoušením. Kromě pojednání o dvou vylosovaných tematických okruzích bude při zkoušce hodnocena též správnost a provedení těchto úloh.

V případě závažných důvodů lze zkoušení po předchozí vzájemné dohodě uskutečnit
i distančně prostředky elektronické komunikace zvukem i obrazem. V takovém případě je však třeba zaslat řešení úloh s náležitým předstihem e-mailem.

TEMATICKÉ OKRUHY KE ZKOUŠCE:

1.      Hlavní prvky, které analytické a zdravotnické laboratoře aplikují pro zabezpečení kvality výsledků analýz (QA/QC).

2.      Systémy managementu kvality v laboratoři. Akreditace podle ČSN EN ISO/IEC 17025, ČSN EN ISO 15189 ed. 3; certifikace podle ČSN EN ISO 9001; správná laboratorní praxe a správná výrobní praxe; jejich porovnání a postavení v analytické a zdravotnické laboratoři. Úloha manažera kvality. Management rizik. Řízení dokumentů.

3.      Vývoj a standardizace analytické metody (postupu), použití standardního postupu pro rutinní analýzu.

4.      Validace - validované parametry, návrh validační studie. Verifikace.

5.      Metrologická návaznost výsledků analytických měření - měření látkového množství, primární metody, primární referenční materiály, specifika uplatnění metrologické návaznosti v chemii a biochemii.

6.      Referenční materiály (RM), druhy, certifikát RM, užití pro jednotlivé druhy analytických metod. Pracovní RM, primární RM. Informační zabezpečení - mezinárodní databáze RM. Komutabilita RM. Porovnání naměřené a certifikované hodnoty CRM.

7.      Řízení kvality, jeho cíl. Série, nástroje řízení kvality, požadavky na kontrolní vzorek.

8.      Regulační diagramy. Účel, princip, druhy. Konstrukce mezí. Způsob použití.

9.      Mezilaboratorní experiment. Druhy, účel. Zkoušení způsobilosti, výběr programu PT (databáze) a četnost účasti laboratoře. Způsob vyhodnocení zkoušení způsobilosti.

10.    Nejistota výsledků analytických měření. Účel, použití. Chyba a nejistota. Vyhodnocení způsobem A a B. Dva základní přístupy odhadu nejistoty stanovení. Metodický postup. Prezentace výsledku.

11.    Základy legální metrologie. Kategorizace měřidel. Pracovní měřidla stanovená. Specifika metrologie v chemii.

12.    Instrumentace. Kalibrace instrumentace, kvalifikace instrumentace. Metrologická konfirmace. Metrologické zabezpečení analytické laboratoře, metrologický řád.

angličtina

Poslední úprava: doc. RNDr. Karel Nesměrák, Ph.D. (28.10.2019)

Students register for the exam via SIS for one of the 3 announced dates. Students can arrange another term with the examiner.

The exam will consist of elaboration of four individual tasks assigned during the semester and final oral examination. Assignments must be submitted in writing to the specified extent at the latest before the oral examination. In addition to the discussion of two drawn topics, the test will also evaluate the correctness and performance of these tasks.

EXAMINATION TOPICS:

1. Main elements applied by analytical and medical laboratories to ensure the quality of analysis results (QA / QC).

2. Management systems in the laboratory. Accreditation according to EN ISO / IEC 17025, EN ISO 15189; ISO 9001 certified; good laboratory practice and good manufacturing practice; their comparison and position in analytical and medical laboratory. Risk management. Controlled documentation.

3. Development and standardization of analytical method, use of standard procedure for routine analysis.

4. Validation - validated parameters, design of validation study. Verification.

5. Traceability of analytical measurements - measurement of substance quantities, primary methods, primary reference materials, specifics of metrological traceability in chemistry and biochemistry.

6. Reference materials (RM), types, RM certificate, use for individual types of analytical methods. Working RM, primary RM. Information security - international database RM. Commutability RM. Comparison of measured and certified CRM value.

7. Quality management, its goal. Series, quality management tools, control sample requirements.

8. Control charts. Purpose, principle, types. Construction of limits. Method of use.

9. Interlaboratory experiment. Types, purpose. Proficiency testing, PT program selection (database) and frequency of laboratory participation. Method of assessing proficiency testing.

10. Uncertainty of analytical results. Intended use. Error and uncertainty. Evaluation in A and B. Two basic approaches to estimating uncertainty of determination. Methodological procedure. Presentation of results.

11. Fundamentals of legal metrology. Categorization of gauges. Working gauges specified. Specifics of metrology in chemistry.

12. Instrumentation. Instrumentation calibration, instrumentation qualification. Metrological confirmation. Metrological support of analytical laboratory, metrological order.

 

Sylabus

čeština

Poslední úprava: RNDr. Václav Červený, Ph.D. (19.02.2024)

1.      Úvod: stručný přehled vývoje péče o kvalitu, základní pojmy managementu kvality, koncepce, principy a nástroje managementu kvality v analytické a zdravotnické laboratoři.

2.      Systémy managementu kvality v laboratoři: základní pojmy, akreditace, certifikace, český akreditační systém - postup při akreditaci podle ČSN EN ISO/IEC 17025
a ČSN EN ISO 15189 ed. 3; principy řízení dokumentů, standardní pracovní postupy (SOP). Management rizik. Úloha manažera kvality.

3.      Systémy managementu kvality v laboratoři: Systém OECD Správné Laboratorní Praxe, Správná Výrobní Praxe, certifikace podle ČSN EN ISO 9001; jejich hlavní rysy, porovnání s akreditací a uplatnění v analytické a zdravotnické laboratoři, zařazení do mezinárodního rámce.

4.      Vývoj a standardizace analytické metody (chemického měřicího postupu) / použití standardního postupu pro rutinní analýzu.

5.      Validace analytických metod (chemických měřicích postupů), validace instrumentace
a softwaru. Verifikace / ověřování.

6.      Řízení kvality: cíl, nástroje, druhy kontrolních vzorků, zkoušení způsobilosti, rizika.

7.      Regulační diagramy: účel, druhy, konstrukce, způsob použití, statistická regulace.

8.      Metrologie v chemii, legální metrologie, metrologická návaznost a její specifika v chemii.

9.      Referenční materiály (RM), druhy RM, databáze RM, použití RM, porovnání naměřené a certifikované hodnoty CRM, komutabilita RM.

10.    Instrumentace v laboratoři chemické analýzy; kalibrace, konfirmace a kvalifikace instrumentace. Kategorizace měřidel. Metrologické zabezpečení analytické laboratoře.

11.    Nejistoty výsledků analytických měření: účel, použití, vztah chyby a nejistoty, způsoby vyhodnocení, prezentace výsledků, vliv nejistoty na porovnání výsledku s mezí.

angličtina

Poslední úprava: RNDr. Václav Červený, Ph.D. (19.02.2020)

1^st        Introduction: A brief overview of the development of quality assurance, basic terms of quality management concepts, principles and tools of quality management in an analytical or medical laboratory.

2^nd       Management systems: basic terms, accreditation, certification, accreditation system for testing and medical laboratories – procedure for accreditation according to ISO/IEC 17025 and ISO 15189 in Czech Republic. Principles of documents control. Standard operation procedure (SOP). Risk management. Tasks of quality manager.

3^rd        Quality management systems: The OECD Good Laboratory Practice, Good Manufacturing Practice, certification according to ISO 9001, their main features, compared with the accreditation and applications in the analytical or medical laboratory, inclusion in the international framework.

4^th        Development and standardization of analytical methods (chemical measurement procedures), using of the standard procedures for routine analyses.

5^th        Validation of analytical methods (procedures), validation of instrumentation and software. Verification.

6^th        Quality control: aims, tools, types of control samples, proficiency testing, risks.

7^th        Control charts: purpose, types, construction, method of use, statistical process control.

8^th        Metrology in chemistry, legal metrology, metrological traceability and its specifics in chemistry.

9^th        Reference materials (RM), types of RM, usage of RM, comparing the measured and certified values of CRM, commutability of RM.

10^th      Instrumentation, confirmation, calibration and qualification of instrumentation. Categorization of measuring devices. Metrological assurance of analytical laboratory.

11^th      Uncertainty of the results of analytical measurements: purpose, use, relationship of an error and uncertainty, evaluation ways, presentation of results, the impact of uncertainty on the comparison of a result with limits.