Poslední úprava: RNDr. Jana Sobotníková, Ph.D. (31.01.2024)
V tomto praktiku se studenti seznámí s moderními instrumentálními analytickými metodami, které jsou rozděleny do tří základních skupin: elektrochemické (polarografie, titrace podle Karla Fischera a konduktometrie), separační (plynová a kapalinová chromatografie) a spektrometrické (spektrofotometrie ve viditelné oblasti, plamenová fotometrie a atomová absorpční spektrometrie). Před zahájením každé praktické úlohy se ověřuje, zda student zná a chápe princip jednotlivých instrumentálních metod. Bez znalosti principu analytické metody nelze zahájit měření v praktiku. Důraz je také kladen na správné zpracování a statistické vyhodnocení surových experimentálních dat, a dále na správnou prezentací dosažených výsledků. Součástí praktika je tedy průběžná kontrola znalostí potřebných k provedení jednotlivých úloh, klasifikace protokolů a hodnocení práce v laboratoři.
Praktika probíhají koncem semestru (prosinec) turnusově v rozsahu 2 týdnů a studenti je absolvují ve dvojicích.
PRO ÚSPĚŠNÉ DOKONČENÍ PRAKTIKA SE DOPORUČUJE ABSOLVOVÁNÍ PŘEDMĚTU MG431P99 ANALYTICKÉ METODY V GEOCHEMII NEBO MC230P85 ANALYTICKÁ CHEMIE I+II.
Po absolvování předmětu student u těchto instrumentálních analytických metod (polarografie, konduktometrie a konduktometrická titrace, titrace podle Karla Fischera, atomová absorpční a emisní spektrometrie, spektrofotometrie, plynová chromatografie s plamenově ionizační detekcí, kapalinová chromatografie s UV/VIS detekcí):
- vysvětlí podstatu výše vyjmenovaných analytických metod
- na základě návodu k úloze provádí samostatně přípravu roztoků a používá samostatně přístroje (provádí měření)
- interpretuje naměřené záznamy (polarografické křivky, konduktometrické a potenciometrické titrační křivky, absorpční/emisní spektra, chromatogramy, kalibrační křivky)
- popíše a vyhodnotí naměřená data, vyvodí z nich odpovídající závěry
- zapíše průběh měření, výsledky a závěry do přehledného protokolu
Poslední úprava: RNDr. Jana Sobotníková, Ph.D. (14.02.2024)
In this practical training, students will familiarize themselves with modern instrumental analytical methods, which are divided into three main groups: electrochemical (polarography, Karl Fischer titration, and conductometry), separation (gas and liquid chromatography), and spectrometric (visible spectrophotometry, flame photometry, and atomic absorption spectrometry). Before starting each practical task, it is verified whether the student understands the principles of each instrumental method. Emphasis is also placed on the proper processing and statistical evaluation of raw experimental data and the correct presentation of obtained results. The practical training includes ongoing assessment of the knowledge necessary for performing individual tasks, classification of protocols, and laboratory work evaluation.
The practical training session is held at the end of the semester (December) in two-week blocks, and students participate in pairs.
SUCCESSFUL COMPLETION OF THE PRACTICAL TRAINING IS RECOMMENDED AFTER COMPLETING THE COURSE MG431P99 ANALYTICAL METHODS IN GEOCHEMISTRY OR MC230P85 ANALYTICAL CHEMISTRY I+II.
After completing the course, the student for these instrumental analytical methods (polarography, conductometry and conductometric titration, titration according to Karl Fischer, atomic absorption and emission spectrometry, spectrophotometry, gas chromatography with flame ionization detection, liquid chromatography with UV/VIS detection):
- will explain the principle of the analytical methods listed above
- based on the instructions for the task, independently prepares solutions and uses instruments (performs measurements)
- interprets measured graphs and curves (polarographic curves, conductometric and potentiometric titration curves, absorption/emission spectra, chromatograms, calibration curves)
- describes and evaluates measured data, draws appropriate conclusions from them
- records the measurement procedure, results, and conclusions in a report
Literatura -
Poslední úprava: RNDr. Jana Sobotníková, Ph.D. (14.02.2024)
1. Návody k úlohám, PDF soubor ke stažení v SIS 2. D. A. Skoog, F. J. Holler, S. R. Crouch, Principles of Instrumental Analysis, 7th ed., 2017 3. D. C. Harris, Quantitative Chemical Analysis, 10th ed., 2019 4. D. A. Skoog, D. M. West, F. J. Holler, S. R. Crouch, Fundamentals of Analytical Chemistry, 10th ed., 2022 5. Beran, P., Opekar, F., Štulík, K.: Instrumentální analytické metody, SPN Praha 1997 6. J. Churáček a kol., Analytická separace látek, SNTL, Praha 1990 7. Zýka a kol., Analytická příručka I. a II. díl, SNTL-Alfa, Praha 1988 8. K. Eckschlager, I. Horsák, Z. Kodejš, Vyhodnocování analytických výsledků a metod, SNTL, Praha 1980 9. M. Meloun, J. Militký, Statistické zpracování experimentálních dat, PLUS, Praha 1994
Poslední úprava: RNDr. Jana Sobotníková, Ph.D. (14.02.2024)
1. Instructions for tasks, PDF file can be downloaded in SIS 2. D. A. Skoog, F. J. Holler, S. R. Crouch, Principles of Instrumental Analysis, 7th ed., 2017 3. D. C. Harris, Quantitative Chemical Analysis, 10th ed., 2019 4. D. A. Skoog, D. M. West, F. J. Holler, S. R. Crouch, Fundamentals of Analytical Chemistry, 10th ed., 2022
Požadavky ke zkoušce -
Poslední úprava: RNDr. Jana Sobotníková, Ph.D. (12.01.2024)
Podmínkou udělení zápočtu je absolvování všech předepsaných úloh praktika a odevzdání všech řádně vypracovaných protokolů v termínu nejpozději do 14 dnů po ukončení turnusu praktika. Protokoly jsou klasifikovány podle kvality (výsledků, statistického vyhodnocení a zpracování) v rozsahu od 1 (výborně) do 4 (nevyhovující). Pro udělení zápočtu nesmí součet známek v klasifikaci protokolů překročit kritickou hranici, která je určena na hodnotu 25.
Poslední úprava: RNDr. Jana Sobotníková, Ph.D. (14.02.2024)
The condition for obtaining credit is the completion of all prescribed practical tasks and the submission of all properly elaborated protocols by the deadline, no later than 14 days after the conclusion of the practical training session. The protocols are classified according to quality (results, statistical evaluation, and processing) on a scale from 1 (excellent) to 4 (unsatisfactory). To be granted credits, the sum of grades in the protocol classification must not exceed the critical limit, which is set at a value of 25.
Sylabus -
Poslední úprava: RNDr. Jana Sobotníková, Ph.D. (12.01.2024)
Prováděny jsou následující úlohy:
1. Klasická DC polarografie: stanovení Cd2+ ve vzorku metodou přídavku standardu 2. Konduktometrie a konduktometrická titrace: stanovení kyseliny chlorovodíkové ve vzorku 3. Titrace podle Karla Fischera: stanovení vody ve vzorcích methanolu a mouky 4. Atomová absorpční a emisní spektrometrie: stanovení Bi3+a Cd2+ pomocí F-AAS a K+ pomocí plamenové fotometrie 5. UV/VIS spektrometrie: stanovení disociační konstanty acidobazického indikátoru 6. Vysokoúčinná kapalinová chromatografie: stanovení azobarviv ve směsi metodou RP-HPLC 7. Plynová chromatografie: kvalitativní a kvantitativní analýza směsi uhlovodíků
Návody k úlohám jsou dostupné v SIS.
Poslední úprava: RNDr. Jana Sobotníková, Ph.D. (14.02.2024)
The following tasks are performed:
1. Classical DC polarography: determination of Cd2+ in the sample using the standard addition method 2. Conductometry and conductometric titration: determination of hydrochloric acid in the sample 3. Karl Fischer titration: determination of water in methanol and flour samples 4. Atomic absorption and emission spectrometry: determination of Bi3+ and Cd2+ using F-AAS and K+ using flame photometry 5. UV/VIS spectrometry: determination of the dissociation constant of an acid-base indicator 6. High-performance liquid chromatography: determination of azo dyes in a mixture using RP-HPLC 7. Gas chromatography: qualitative and quantitative analysis of hydrocarbon mixtures
