|
|
|
||
|
Poslední úprava: RNDr. Václav Červený, Ph.D. (08.01.2018)
|
|
||
|
Poslední úprava: RNDr. Václav Červený, Ph.D. (08.01.2018)
1. Welz B. and Sperling M.: Atomic Absorption Spectrometry (3rd edn.), Wiley - VCH, Weinheim 1999.
2. Haswell S.J.: Atomic Absorption Spectrometry. Theory, Design and Applications, Elsevier, Amsterdam 1994.
3. Moore G.L.: Introduction to Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry, Elsevier, Amsterdam 1993.
4. Dědina J., Tsalev D.L.: Hydride Generation Atomic Absorption Spectrometry, Wiley, Chichester 1995.
5. Sanz-Medel A.: Flow Analysis with Atomic Spectrometric Detectors, Elsevier, Amsterdam 1999.
|
|
||
|
Poslední úprava: RNDr. Václav Červený, Ph.D. (08.01.2018)
Zkouší se vše co bylo odpřednášeno. Zkouška je ústní. |
|
||
|
Poslední úprava: RNDr. Václav Červený, Ph.D. (08.01.2018)
1. Úvod do atomových spektrálních metod Princip a zákonnitosti vzniku atomových spekter. Emisní a absorpční spektra. Dopplerovské a Lorentzovské rozšíření analytické čáry. Boltzmanův vztah.
2. Rozdělení atomových spektrálních metod Atomové, fluorescenční a emisní metody. Nejvíce využívané metody. Rozvoj jednotlivých metod. Počty aplikačních publikací využívajících jednotlivé metody. Použití atomových spektrálních metod v praxi a srovnání s jinými instrumentálními metodami.
3. Atomová absorpční spektrometrie Princip metody. Instrumentace: Zdroje primárního čárového záření: výbojky s dutou katodou, bezelektrodové výbojky, laditelné laserové zdroje. Pomocné zdroje záření. Optický systém: Disperzní prvek. Optické uspořádání. Pomocné optické prvky. Atomizátory: Princip atomizace. Plamenové atomizátory. Elektrotermické atomizátory. Křemenné atomizátory. Detekce záření: fotonásobič; princip; temný proud; modulace záření. Zpracování signálu. Kompenzace pozadí: Princip. Korekce zdrojem spojitého záření. Korekce Zeemanovská. Smith-Hieftje systém. Plamenové uspořádání AAS: Typy nebulizérů, míchací komory, hořáky. Výhody a nevýhody použití chemických plamenů k atomizaci. Koncentrační trubice. Technika FIA v AAS. Jiné méně používané techniky zavádění vzorku. Základní pochody při atomizaci v plameni. Elektrotermická atomizace v AAS: Typy používaných kyvet. Celokovové kyvety. Platforma. Sonda. Hlavice ETA. Optimalizace teplotního programu. Nároky na elektrický zdroj elektrotermického atomizátoru. Výhody a nevýhody elektrotermické atomizace. Dosažené citlivosti a meze detekce ve srovnání s plamenovou a hydridovou technikou. Možnost vícenásobného dávkování. Modifikátor matrice. Elektrodepozice analytu. Pochody při atomizaci v grafitovém atomizátoru: vypařování analytu z podložky atomizátoru, interakce s grafitovým povrchem atomizátoru, výstup volných atomů z atomizátoru. Křemenné atomizátory: Použití v hydridové technice. Odporově vyhřívané atomizátory. Atomizátory typu plamínek v trubici. Absorpční průtokové kyvety. Interference: Definice interference. Vliv na výsledek analýzy. Spektrální interference. Nespektrální interference. Oboje v plamenovém, elektrotermickém i hydridovém uspořádání. Metodické problémy analýzy AAS: Kalibrace a její vyhodnocení. Prokládání kalibračních závislostí. Optimalizace navážky vzorku, rozklad vzorku, optimalizace přístrojových parametrů. Metrologické problémy AAS: Eliminace šumu, driftu signálu. Dosažené citlivosti a meze detekce jednotlivých technik a způsobů atomizace. Analytické aplikace.
4. Atomová emisní spektrometrie s plazmovými budícími zdroji Princip metody. Definice plazmatu. Vznik plazmatu. Fyzikální vlastnosti plazmatu. Plazmové budící zdroje: Stejnosměrně vázaná plazma, mikrovlnně indukovaná plazma, indukčně vázaná plazma. Konstrukce. Rozdíly. Výhody. Použitelnost. Instrumentace: Zavádění vzorku do plazmatu: Nebulizéry pneumatické, ultrazvukové, Babingtonův zmlžovač, fritový zmlžovač, mlžná komora. Méně obvyklé techniky zavádění vzorku: hydraulický vysokotlaký zmlžovač, termospray. Zmlžování suspenzí. Přímé vnášení pevných vzorků. Laserová ablace. Elektrotermické vypařování (ETV-AES-ICP). Aplikace FIA. AES-ICP: Plazmová hlavice: Konstrukce. Funkce. Radiofrekvenční generátor: Princip. Požadavky. Konstrukční uspořádání. Optický systém: Disperzní prvek. Požadavky na rozlišovací schopnost monochromátoru. Echelle monochromátor. Optické uspořádání. Pomocné optické prvky. Sekvenční a simultánní uspořádání emisních spektrometrů. Výhody. Nevýhody. Detekce záření. Zpracování analytického signálu. Nastavování vlnové délky. Korekce. Kalibrace. Počítačové řízení přístroje a zpracování naměřených dat. Interference. Spektrální interference. Nespektrální interference. Možnosti eliminace. Korekce pozadí. Metrologické problémy AES-ICP: Eliminace šumu, driftu signálu. Dosažené citlivosti a meze detekce jednotlivých technik. Aplikace. Analýza různých materiálů.
5. Generace těkavých sloučenin a její uplatnění v metodách atomové spektrometrie Generování hydridů: Reakce. Metody generování hydridů. Optimální podmínky pro uvolňování hydridů. Transport hydridů. Separátory plyn - kapalina. Atomizace hydridů: Mechanismus. Vyhřívané křemenné trubice. Plamínek v křemenné trubici. Grafitové atomizátory. Interference při stanovení hydridotvorných prvků: Interference v kapalné fázi. Interference v plynné fázi. Aplikace generování hydridů na různé vzorky v AAS, AES-ICP a ICP_MS. Technika studených par pro stanovení rtuti.
6. ICP - MS Princip spojení obou metod. Instrumentace: Spojovací interface: Konstrukce, funkce. Vzorkovací oblast plazmatu. Konstrukce přístroje: Plazmová hlavice, rotační a difuzní vývěvy, radiofrekvenční generátor, kvadrupolový hmotnostní analyzátor, zpracování signálu, řízení systému. Rozlišovací schopnost, citlivost, příklady spekter vzorků. Izotopové zastoupení. Metoda izotopového zřeďování. Hmotnostní interference.
7. Srovnání citlivostí a dosažitelných mezí detekcí jednotlivých atomových spektrálních metod a porovnání s jinými instrumentálními analytickými metodami
8. Použití přístrojů pro atomovou spektrometrii jako vysoce selektivních detektorů pro separační techniky Spojovací články. Účinnost převodu analytu. Postkolonová derivatizace hydridovou technikou.
|