Poslední úprava: RNDr. Jana Sobotníková, Ph.D. (19.01.2017)
Separační metody podávají přehled moderních analytických separačních metod. Zabývají se obecnou teorií separace a souhrnem fyzikálně chemických principů jako jsou transportní jevy, rozpustnost, adsorpce, iontová výměna, vylučovací efekt, biologické rozpoznávání. Teorie chromatografie a elektromigrace. Systematický popis důležitých separačních technik. Během semestru studenti řeší zadanou semestrální práci. Bez odevzdané semestrální práce se není možné přihlást ke zkoušce. Separační metody jsou zakončeny písemnou zkouškou.
Poslední úprava: RNDr. Jana Sobotníková, Ph.D. (19.01.2017)
The course of separation methods gives a survey of modern analytical separation techniques. General theory of separations. A summary of the physico-chemical principles like transport phenomena, solubility, adsorption, ion exchange, size exclusion, biological recognition. The theory of chromatography and of electromigration. A systematic description of important separation techniques. The course ends through a written exam.
Literatura
Poslední úprava: RNDr. Jana Sobotníková, Ph.D. (19.01.2017)
Mateiály k přednáškám lze stáhnout zde v SIS nebo v Moodle.
2. Analytické separační metody, K. Štulík a kol., Karolinum, Praha, 2005.
3. Teoretické základy a separační principy kapilárních elekromigračních metod, V. Kašička, Chemické listy, 91 (1997) 320-329.
4. Analytická chemie, Z. Holzbecher, J. Churáček a kol., SNTL, Praha, 1987.
5. Instrumentální analýza, F. Čůta, M. Popl a kol., SNTL, Praha, 1986.
6. Plynová chromatografie I, II, III, E. Smolková, V. Pacáková, L. Feltl, K. Štulík, skripta PřF UK, Praha, 1976.
7. Vysokoúčinná kapalinová chromatografie, V. Pacáková, K. Štulík, skripta PřF UK, Praha, 1986.
8. Chromatography today, C.F. Poole, S.K. Poole, Elsevier, Amsterdam, 1991.
Požadavky ke zkoušce
Poslední úprava: RNDr. Jana Sobotníková, Ph.D. (19.01.2017)
Řádně odevzdaná zadaná semestrální práce je nezbytnou podmínkou pro zapsání se ke zkoušce. Zkouška ze separačních metod je písemná. Požadavky ke zkoušce jsou dány rozsahem přednášky. Pro úspěšné absolvování zkoušky je požadována minimálně 68% úspěšnost.
Sylabus -
Poslední úprava: RNDr. Jana Sobotníková, Ph.D. (19.01.2017)
1. Přehled moderních analytických separačních metod.
2. Obecná teorie separace založená na konceptu diferenční migrace analytů.
3. Souhrn fyzikálně chemických principů, na nichž jsou separační metody založeny a interakcí, které se při separaci uplatňují, tj. transportní jevy (difuze, konvekce), rozpustnost (srážení, spolusrážení, rozpouštění, extrakce z kapaliny do kapaliny), adsorpce, iontová výměna, vylučovací efekt, biologické rozpoznávání.
4. Jednostupňové metody separace - srážení a spolusrážení, elektrodeposice, extrakce z kapaliny do kapaliny.
5. Teorie chromatografie a elektromigrace.
6. Chromatografické techniky planární a kolonové.
7. Papírová chromatografie (princip, stacionární a mobilní fáze, detekční techniky, aplikace). Tenkovrstvá chromatografie (TLC a HPTLC) (principy, výběr mobilní a stacionární fáze, detekce a aplikace).
8. Kolonové chromatografické techniky:
9. Plynová chromatografie - teorie rozpouštění plynů v kapalinách, volba stacionární fáze, instrumentace pro GC (dávkovače, kolony náplňové a kapilární, detektory (TCD, FID, ECD, MS a další, programování teploty kolony), derivatizace, pyrolyzní GC, aplikace.
10. Kapalinová chromatografie (HPLC) - adsorpční, chromatografie na chemicky vázaných fázích, iontově výměnná, vylučovací a bioafinitní (principy, volba stacionární a mobilní fáze, aplikace). Instrumentace pro HPLC (čerpadla, dávkovače, kolony, detektory, programování složení mobilní fáze). Derivatizace, aplikace.
12. Přehled elektromigračních metod. Elektroforetická migrace a pohyblivost. Elektroosmotický tok a pohyblivost. Elektrická dvojvrstva a zeta potenciál. Rychlostní a teplotní profil. Přístroj pro kapilární zónovou elektroforézu (CZE). Separační mechanismus v CZE. Elektroferogram. Počítání pohyblivostí. Slabé elektrolyty. Dávkování vzorku. Detekce. Analytická informace z elektroferogramu. Aplikace v CZE.
Poslední úprava: RNDr. Jana Sobotníková, Ph.D. (19.01.2017)
1. A survey of modern analytical separation techniques.
2. Theory of separations based on the concepts of differential migration of the analytes.
3. Physico-chemical principles of the underlying processes and interactions, i.e., transport phenomena (diffusion, convection), solubility (precipitation, coprecipitation, dissolution), adsorption, ion exchange, size exclusion, biological recognition.
4. Single step separation methods - precipitation and co-precipitation, electrodeposition, liquid-liquid extraction.
5. The theory of chromatography and of electromigration.
6. Planar and column chromatographic techniques
7. Paper chromatography (principle, stationary and mobile phases, detection techniques, applications)
8. Column chromatographic techniques
9. Gas chromatography - theory of dissolution of gases in liquids, selection of stationary phase, instrumentation for GC - injectors, packed and capillary columns, detectors (TCD, FID, ECD, MS etc.), temperatuer programming, derivatization, pyrolysis GC, applications.
10. High-performance liquid chromatography - adsorption, chromatography on chemically bonded stationary phases,, ion-exchange, exclusion and bioafinity chromatography (principle, selection of mobile phase, aplications). HPLC instrumentation (pumps, injectors, columns, detectors, mobile phase programming). Derivatization, applications.
11. Supercritical fluid extraction and chromatography (principle, selection of stationary and mobile phase, instrumenmtation, aplications).
12. Electromigration techniques overwiev. Electrophoretic migration and mobility. Ecectroosmotic flow and mobility.Electrical double layer and zeta potential. Velocity and temperature profiles. Instrument for CZE. CZE separation mechanism. Electropherogram. Calculation of mobilities. Weak electrolytes. Sample introduction. Detection. Analytical information of electropherogram. Applications.
References: http://www.natur.cuni.cz/~pcoufal http://www.natur.cuni.cz/~suchan Teoretické základy a separační principy kapilárních elekromigračních metod, V. Kašička, Chemické listy, 91 (1997) 320-329; Analytická chemie, Z. Holzbecher, J. Churáček a kol., SNTL, Praha, 1987; Instrumentální analýza, F. Čůta, M. Popl a kol., SNTL, Praha, 1986; Plynová chromatografie I, II, III, E. Smolková, V. Pacáková, L. Feltl, K. Štulík, skripta PřF UK, Praha, 1976; Vysokoúčinná kapalinová chromatografie, V. Pacáková, K. Štulík, skripta PřF UK, Praha, 1986; Chromatography today, C.F. Poole, S.K. Poole, Elsevier, Amsterdam, 1991;
