Druhá část analytického kursu. Přednáší se především instrumentální metody. Elektrochemické metody založené na měření potenciálu (přímá potenciometrie, potenciometrické titrace), proudu (voltametrie, coulometrie a elektrogravimetrie) a vodivosti (konduktometrie). Optické metody při nichž nedochází k výměně energie (refraktometrie, polarimetrie) a metody spektrální (atomové, molekulové, absorpční a emisní). Chromatografické metody planární a kolonové, plynová a kapalinová chromatografie (mobilní a stacionární fáze, dávkovací zařízení, kolony, detektory, optimalizace separačního procesu). Elektromigrační metody (zónová elektroforéza, izotachoforéza). Průtokové analytické metody (FIA, CFA).
Poslední úprava: OPEKAR (26.04.2002)
Basic analytical chemistry for students for which analytical chemistry is not the principal field of study - part II. Electrochemical methods: methods based on measuring of potential (equilibrium potentiometry, potentiometric titrations), current (voltammetry and polarography, coulometry, electrogravimetry) and conductivity (conductometry and dielectrometry). Optical methods: methods without exchange of energy (refractometry, polarimetry); absorption spectral methods (molecular absorption and atomic absorption spectroscopy); emission spectral methods (molecular fluorescence spectroscopy, atomic emission spectroscopy); spectral methods for determination of pollutants in air based on uv fluorescence spectrometry, chemiluminiscence and nondispersion ir spectrometry. Chromatographic methods: planar chromatography; gas and liquid column chromatography (columns, sampling devices, mobile phase sources, detectors; optimization of chromatographic separation). Electromigration methods: zone electrophoresis; isotachophoresis. Flow-through analytical methods: flow-injection analysis (FIA); continuous flow analysis (CFA).
Poslední úprava: OPEKAR (21.03.2002)
Literatura
1. Opekar F. a kol.: Základní analytická chemie, skripta, UK, Karolinum 2002.
2. Coufal P. a kol.: Seminář z analytické chemie, skripta, UK, Karolinum, Praha 2001.
Poslední úprava: OPEKAR (03.02.2003)
Sylabus -
12.Standardizace a kalibrace v komparativních analytických metodách (kalibrační křivka, standardní přídavek).
13.Vyjadřování výsledků analýzy (přesnost a správnost, statistické hodnocení, platné číslice).
14.Elektroanalytické metody založené na měření napětí, potenciometrie (elektrochemický článek, typy elektrod). Potenciometrie přímá (měření pH a iontově selektivní elektrody, plynové sensory). Potenciometrie nepřímá (indikace konečného bodu v odměrných stanoveních).
15.Elektroanalytické metody založené na měření proudu I, voltametrie, polarografie a ampérometrie (polarizační křivka, typy elektrod a způsoby jejich polarizace, ac, dc a pulsní metody). Přímá voltametrie a polarografie, elektrochemická rozpouštěcí analýza, ampérometrické detektory.
16.Elektroanalytické metody založené na měření proudu II, elektrogravimetrie a coulometrie. (provedení za konstantního potenciálu a proudu, coulometrické titrace, coulometrické analyzátory). Konduktometrie (vodivostní analyzátory a detektory).
17.Optické metody (povaha absorpce a emise záření atomy a molekulami). Atomová a molekulová absorpční a emisní/fluorescenční spektra, jejich využití v analytické chemii. Molekulová absorpční spektrometrie v uv/vis oblasti. Atomová absorpční spektrometrie.
18.Automatické chemické analyzátory (FIA, CFA). Spektrální metody používané pro stanovování běžných plynných znečištěnin (chemiluminiscence, uv fluorescenční spektrometrie, nedispersní ič spektrometrie).
19.Chromatografické metody (obecný princip, klasifikace metod). Planární chromatografie. Kolonová chromatografie (princip separace na koloně, účinnost a rozlišení, optimalizace separačního procesu, použití v kvalitativní a kvantitativní analýze).
20.Plynová chromatografie (kolony, detektory). Kapalinová chromatografie (výběr mobilní fáze, rozdělení kapalinové chromatografie dle typu stacionární fáze, rozdělovací, afinitní, iontová, size exclusion chromatografie).
21.Elektroforéza a izotachoforéza.
Literatura: Opekar F. a kol.: Základní analytická chemie, skripta, UK, Karolinum 2002.
Poslední úprava: OPEKAR (28.01.2003)
6) CALIBRATION.
Absolute and comparative analytical methods. Calibration methods (calibration curve method, standard addition method).
7) ELECTROANALYTICAL METHODS.
Introduction: electrochemical cell (galvanic cell, electrolytic cell) , electrodes (el. of the first and second kind, redox electrodes, membrane electrodes). Polarization of the electrodes (concentration and kinetic polarization), transport mechanisms in electrochemistry (diffusion, convection, migration), polarization curve, depolarizers.
Electroanalytical methods based on measurement of potential (equilibrium potentiometry): Direct potentiometry - ion selective electrodes, ISE (measurement of pH, det. of other ions using ISE, selectivity coefficient, gas sensors based on ISE). Indirect potentiometry - potentiometric titrations.
Electroanalytical methods based on measurement of current: Voltammetry and polarography (scheme of electrochemical cell, electrodes, voltammetric wave, half-wave potential, limiting current. Voltammetric stripping analysys. Amperometry (Clark dissolved oxygen detector). Electrogravimetry and coulometry, coulometric titrations. Conductometry.
8) OPTICAL METHODS
Basic terms: amplitude frequency, wavelength and energy of electromagnetic radiation.
Spectral methods: The nature of absorption and emission of radiation (by atoms and moleculs, line and band spectra).
Spectral methods based on absorption: Lambert-Beer law, molecular absorption spectroscopy in visible and uv range of radiation, atomic absorption spectroscopy, block scheme of instruments.
Spectral methods based on emission: excitation (by radiation, flame, heat, inductively coupled plasma), molecular fluorescence spectrometry, atomic emission spectrometry, block scheme of instruments.
Analysers of pollutants in air based on spectral methods: chemical luminiscence (NOx, O3), uv fluorescence spectrometry (SO2, H2S), nondispersion infrared spectroscopy (CO2, CO).
9) CHROMATOGRAPHIC METHODS
Planar chromatography: thin layer, paper chromatography, elution ascending, descending, horizontal, two-dimensional chromatography, qualitative and quantitative analysis.
Column chromatography: general aspects, parameters obtained from chromatogram (retention time, peak width, peak height and area), separation efficiency, resolution, optimization of separation process (van Deemter equation).
Gas and liquid chromatography - difference in basic instrumentation (mobile phase, sample injection, column, stationary phase, detectors). Applications of chromatographic methods in quantitative and qualitative analysis (hyphenated methods, GC-MS, LC-MS).
10) ELECTROMIGRATIOM METHODS
Zone electrophoresis: separation in electric field, zone and capillary electrophoresis. Example of separation - aminoacids and peptides (isoelectric point).
