Mass Spectrometry - GF359

• Title: Hmotnostní spektrometrie
• Guaranteed by: Department of Analytical Chemistry (16-16140)
• Faculty: Faculty of Pharmacy in Hradec Králové
• Actual: from 2020
• Semester: winter
• Points: 0
• E-Credits: 4
• Examination process: winter s.:written
• Hours per week, examination: winter s.:28/28, C+Ex [HS]
• Capacity: 30 / 30 (30)
• Min. number of students: unlimited
• Virtual mobility / capacity: no
• State of the course: taught
• Language: Czech
• Teaching methods: full-time
• Teaching methods: full-time
• Note: deregister from the exam date if a requisite was not fulfilled
• Guarantor: prof. PharmDr. Lucie Nováková, Ph.D.
• Pre-requisite : GF306

Annotation

Last update: prof. PharmDr. Lucie Nováková, Ph.D. (30.09.2021)

Předmět umožní studentům seznámit se detailně s metodou hmotnostní spektrometrie, která je dnes zásadní metodou mnoha analytických laboratoří. V rámci přednášek budou adresovány teoretické aspekty ionizačních metod, analyzátorů, spojení hmotnostní spektrometrie se separačními technikami a interpretace záznamů. Práce se záznamy bude procvičována také formou seminářů doplněných praktickými příklady pro řešení. V rámci praktických cvičení si pak studenti vyzkouší práci s různými typy hmotnostních spektrometrů.

Course completion requirements

Last update: prof. PharmDr. Lucie Nováková, Ph.D. (30.09.2021)

Praktická cvičení

 

1.      Absolvování všech praktických cvičení.

2.      Základní teoretické znalosti k prováděným úlohám, které budou přezkoušeny vyučujícím na začátku či v průběhu praktického cvičení.

3.      Dodržování pravidel bezpečnosti při práci v laboratoři.

4.      Odevzdání protokolů ze všech praktických cvičení.

 

Semináře

1.      Absolvování všech seminářů.

2.      Splnění zadaných úkolů v rámci seminářů.

 

Zkouška

1.   Zkouška z předmětu Hmotnostní spektrometrie probíhá v termínech vyhlášených ve Studijním systému, začátek a místo konání jsou vždy specifikovány.

2.   Pro konání zkoušky je nutný zápočet z praktických cvičení.

3.   Zkouška je písemná, okruhy ke zkoušce jsou přístupné ve Studijních materiálech – Studium KACH – Farmacie – Hmotnostní spektrometrie.

Literature

Last update: prof. PharmDr. Lucie Nováková, Ph.D. (30.09.2021)

Doporučená:

• Jürgen H. Gross. Mass Spectrometry. : , , s. ISBN .
• R. B. Boyd, C. Basic, R. A. Bergen. Trace quantitative analysis by mass spectrometry. : , , s. ISBN .
• PDF reprinty článků, přednášek a posterů, předmět „Hmotnostní spektrometrie v organické analýze“ [online]. Dostupné z: http://holcapek.upce.cz/

Syllabus

Last update: prof. PharmDr. Lucie Nováková, Ph.D. (30.09.2021)

Úvod do předmětu, definice základních pojmů
Hmotnostní spektrometrie, důležité historické milníky, základní součásti hmotnostního spektrometru, specifika laboratoře pro provoz hmotnostní spektrometrie, hmotnostní spektrum, izotopové zastoupení prvků v přírodě.

Ionizační techniky v hmotnostní spektrometrii
Teorie, historie a vývoj spojení separačních technik s hmotnostní spektrometrií.
Typy ionizačních technik – měkké, tvrdé, další rozdělování ionizačních technik.
EI, CI – podrobný princip a možnosti využití.

Ionizační techniky za atmosférického tlaku
ESI, APCI, APPI – podrobný princip a možnosti využití.

Ambientní ionizační techniky
Trendy ve vývoji ionizačních technik. DESI, DART, REIMS - podrobný princip a možnosti využití, imaging, MALDI.

Analyzátory v hmotnostní spektrometrii
Definice parametrů pro hmotnostní analyzátory - citlivost, rozlišení a správnost hmoty. Různé typy dělení hmotnostních analyzátorů. Průletové analyzátory – kvadrupól, TOF, magnetický analyzátor. Pasťové analyzátory: iontové pasti, orbitální past, ICR.
Tandemová hmotnostní spektrometrie. Hybridní hmotnostní analyzátory (Q-TOF, Q-IT….).

Typy záznamů v hmotnostní spektrometrii
MS mód: MS sken, SIM, MS/MS mód: SRM, sken produktových a prekurzorových iontů, sken neutrálních ztrát, separace pomocí iontové mobility.

Spojení hmotnostní spektrometrie se separačními technikami
HPLC-MS, SFC-MS, GC-MS, CZE-MS – typy ionizačních technik, typy interface, praktická realizace.

Přístupy pro kvantifikaci látek s využitím hmotnostní spektrometrie
Metoda vnějšího a vnitřního standardu z hlediska hmotnostní spektrometrie. Metoda přídavku standardu. Správná volba vnitřního standardu. Matricové efekty. Cílená a necílená analýza.

Interpretace hmotnostních spekter – tvrdé ionizační techniky
Pravidla pro interpretaci EI spekter. Praktické ukázky.

Přístupy pro identifikaci látek s využitím hmotnostní spektrometrie
Identifikace látek v MS a HRMS. Databáze, objasňování struktur látek.
Kalibrace hmot, měření spekter v HRMS.
Interpretace hmotnostních spekter – měkké ionizační techniky.

Aplikace hmotnostní spektrometrie – malé molekuly
Příklady využití MS z oblasti farmaceutické analýzy, bioanalýzy, dopingové kontroly.

Aplikace hmotnostní spektrometrie – proteomika
Specifika využití MS v analýze biomolekul ze skupiny proteinů.

Teaching methods

Last update: prof. PharmDr. Lucie Nováková, Ph.D. (30.09.2021)

Přednášky, semináře a praktická cvičení.