Teplotní kalibrace vysokoteplotní komůrky rentgenového difraktometru

• Název práce v češtině: Teplotní kalibrace vysokoteplotní komůrky rentgenového difraktometru
• Název v anglickém jazyce: Temperature calibration of the high-temperature chamber for an x-ray diffractometer
• Klíčová slova: prášková difrakce, teplotní kalibrace, strukturní přechody, mřížový parametr
• Klíčová slova anglicky: powder diffraction, temperature calibration, structural transition, lattice parameter
• Akademický rok vypsání: 2019/2020
• Typ práce: bakalářská práce
• Jazyk práce: čeština
• Ústav: Katedra fyziky kondenzovaných látek (32-KFKL)
• Vedoucí / školitel: Mgr. Lukáš Horák, Ph.D.

Zásady pro vypracování

Rentgenová difrakce je nejčastěji používanou metodou studia struktury pevných látek. Realizace experimentu za vysokých teplot umožňuje studovat fázové přechody spojené se změnou strukturních parametrů. Klíčovým faktorem takových experimentů a jejich interpretace je znalost skutečné teploty zkoumaného vzorku. Cílem práce je provést teplotní kalibraci vysokoteplotní komůrky Anton Paar DHS1100 na difraktometru X'Pert Panalytical MRD. Tím se rozumí popsat závislost skutečné teploty vzorku na nastavené teplotě v komůrce v rozsahu od pokojové teploty po 1100 °C.
Lze očekávat, že odchylka skutečné teploty od nastavené teploty je dána souhrou mnoha faktorů, např. prostředí v komůrce (vakuum/plyn), umístění vzorku na výhřevném elementu, velikost, tloušťka a materiál vzorku. Výstupem práce by měla být proto analýza jednotlivých vlivů a navržení optimální realizace měření s teplotní komůrkou.
Pro určení skutečné teploty vzorku bude využito strukturních přechodů některých látek v kombinaci s jejich teplotní roztažností. Hlavní experimentální metodou bude prášková difrakce, která umožní přesně určit velikost mřížového parametru a případně fázové složení k identifikaci strukturního přechodu.

Seznam odborné literatury

[1] V. Valvoda, M. Polcarová, P. Lukáč: Základy strukturní analýzy, Karolinum, Praha, 1992
[2] Ermrich, M., and D. Opper. XRD for the Analyst: Getting Acquainted with the Principles. PANalytical, 2013
[3] Drews, A R. “Calibration of a High Temperature X-Ray Diffraction Stage By Differential Thermal Expansion.” Advances in X-Ray Analysis 44, no. c (2001): 44–49.

Předběžná náplň práce

Leckdy se musí experimentátor i při řešení velkých fyzikálních otázek zabývat věcí tak přízemní, jako je kalibrace jeho experimentálního zařízení. Avšak i za řešením otázky "jaká je vlastně teplota na vzorku, který měřím" je spousta hodnotné práce a zajímavé "fyziky". Úkolem této práce je zjistit závislost skutečné teploty vzorku nastavené teplotě v komůrce difraktometru a popsat jak se tato závislost mění vlivem použité atmosféry v komůrce nebo tepelných vlastnostech zkoumaného materiálu. Výsledkem by měl být návrh opatření, či postup realizace budoucích měření, aby rozdíl skutečné a nastavené teploty byl minimální nebo přesně známý.
Student se naučí obsluhovat komerční difraktometr, měřit a vyhodnocovat práškové záznamy (určení mřížkového parametru, fázová analýza). Díky své praktičnosti je toto téma vhodné zejména pro studenty aplikované fyziky. Nicméně je přínosné i pro studenty obecné fyziky, kteří se mohou podílet na studiu různých materiálu pomocí difrakčních experimentů za různých teplot, a mohou si najít nosné téma pro budoucí magisterské studium.

Předběžná náplň práce v anglickém jazyce

Besides the solving of the great questions of the physics, the experimentalist has to deal with a such low problem as a calibration of the experimental equipment. Nevertheless, there is a lot of worthy work and interesting physics behind the simply question: "What is the real temperature of the sample?" The goal of this thesis is to obtain the dependence of the real temperature of the sample on the set temperature in the diffractometer furnace. Also, one has to describe how this dependence is influenced by the atmosphere in the chamber and by the temperature properties of the samples themselves. The expected result of the theses is suggestion of the measurement procedure to minimize or to exactly know this temperature difference in future experiments.
The student will learn how to handle with the commercial diffractometer and how to measure and to interpret the powder diffraction patterns, e.g., the determination of the lattice parameter and the phase analysis. Due to its practicality, it is quite suitable for the students of the applied physics. Nevertheless, it can be also fruitful for the students of the general physics as they can participate in some temperature-dependent diffraction experiments with new materials; thereafter they can go into the possible topic of their future master studies.