Spektrální metody IČ, MS - MC270P06A

• Anglický název: Spectroscopic Methods IR, MS
• Zajišťuje: Katedra organické chemie (31-270)
• Fakulta: Přírodovědecká fakulta
• Platnost: od 2015
• Semestr: letní
• E-Kredity: 4
• Způsob provedení zkoušky: letní s.:
• Rozsah, examinace: letní s.:2/1, Zk [HT]
• Počet míst: neomezen
• Minimální obsazenost: neomezen
• 4EU+: ne
• Virtuální mobilita / počet míst pro virtuální mobilitu: ne
• Stav předmětu: zrušen
• Jazyk výuky: čeština
• Poznámka: povolen pro zápis po webu
• Garant: RNDr. Martin Štícha, Ph.D.

Anotace

čeština

Poslední úprava: KROUTIL (14.06.2005)

Základní principy nejdůležitějších spektrálních metod, používaných v organické chemii: infračervené (IČ), Ramanovy (Ra), ultrafialové (UV) a nukleární magnetické rezonanční (NMR) spektroskopie a hmotnostní spektrometrie (MS). Výklad vzniku spekter, definice základních pojmů, způsoby měření spekter, základy experimentální techniky. Závislost spektrálních parametrů na struktuře a stereochemii. Použití jednotlivých metod k řešení chemických problémů, mj. ke stanovení struktury, identifikaci a kvantitativní analýze organických sloučenin. Praktická interpretace kombinace spekter. Tato přednáška klade důraz na IČ a MS spektra. MS: Molekulový ion, základní ion, fragmentace organických molekul, spektra běžných sloučenin.

angličtina

Poslední úprava: KROUTIL (14.06.2005)

The scope of this course is to provide students with sufficient understanding of basic principles enabling them to apply methods of infrared (IR), Raman (Ra), ultraviolet (UV), nuclear magnetic resonance spectroscopy (NMR) and mass spectrometry (MS) to the solution of current problems in organic chemistry, such as structure elucidation of molecules, identification and quantitative analyses. Brief outline of the theory, experimental and technical background of individual methods. Interpretation of spectra and structure determination of simple organic molecules. This lecture is focused on IR and MS spectra. MS: Electron ionization, molecular ion, fragmentation of simple organic compound.

Literatura

Poslední úprava: KROUTIL (14.06.2005)

Š.Kováč, J.Leško: Spektrálne metódy v organickej chémii. Alfa, Bratislava, 1980.

S.Böhm, S. Smrčková-Voltrová: Strukturní analýza organických sloučenin. Ediční a audiovizuální centrum VŠCHT, Praha 1995.

S. Voltrová: Příklady pro cvičení ze strukturní analýzy organických sloučenin . Ediční a audiovizuální centrum VŠCHT, Praha, 1996.

R. M. Silverstein , G.C. Bassler., T. C. Morrill: Spectrometric Identification of Organic Compounds, 5th Edition. Wiley, New York, 1991.

Požadavky ke zkoušce

Poslední úprava: RNDr. Martin Štícha, Ph.D. (03.05.2012)

Předmět je zakončen zkouškou ve formě písemného testu. Test má dvě části. V první polovině jsou otázky z IČ a následuje druhá část se otázkami z MS. Každá otázka je hodnocena maximálně 5 ti body. Jednotlivé části jsou hodnoceny samostatně, podmínkou je aby ani v jedné části neklesla úspěšnost pod 30%. Minimální požadovaná celková úspěšnost je 60 %.

Sylabus

čeština

Poslední úprava: KROUTIL (14.06.2005)

IR (Ra):
Základní pojmy, harmonic and anharmonic charakter molekulové

vibrace, mechanismus vzniku vibračních spekter (absorbce, rozptyl), klasifikace vibrací, počet vibračních stupňů volnosti, Deciovy rovnice, symetrie molekul a symetrie vibrací, výběrová pravidla, intenzita v IR a Ra spektru, pravidlo alternativního zákazu, polarisované IR záření, depolarisační faktor v Ra spektru. Popis vibračních spekter, spektrální pás, profilové funkce pásu a jejich parametry, Stokesova a anti-Stokesova oblast, získávání parametrů pásu ze spektra.

Měření vibračních spekter, disperzní a interferometrické techniky, příprava vzorků, transmisní, reflexní a emisní techniky (ATR, FMIR,CIRCLE, DRIFT, FTIR mikroskopie, GC-FTIR).

Interpretace a chemické aplikace vibračních spekter, charakterisace a identifikace sloučenin, počítačové data base, programy typu SEARCH. Určování struktury molekul, charakteristické pásy, inter- a intramolekulární faktory ovlivňující jejich parametry (elektronové, hmotové a kinematické efekty, vodíková vazba, sterické efekty, konformace, geometrická isomerie, dipolární a vibrační interakce, Fermiho resonance, vliv skupenskéh stavu, rozpouštědla, tvorba komplexů.. Kvantitativní analýza, Beerův zákon v základní integrované a derivované formě a podmínky jeho platnosti v IR oblasti, analytický pás, pozadí spektra, analýza dynamických rovnovážných směsí (konformery, slabé komplexy), počítačové zpracování spekter, NIR spektrometrie.

UV:
Fyzikální podstata vzniku elektronových spekter, elektronové stavy molekul a typy elektronových přechodů z hlediska organické chemie, jejich pravděpodobnost, výběrová pravidla.

Elektronová spektra základních tříd organických sloučenin, isolované chromofory, konjugované systemy, aromáty, Woodvard-Fieserova pravidla, sterické efekty, zábrana konjugace, dipolární iterakce.

Měření UV-VIS spekter, přístroje, kyvety, rozpouštědla, vliv polarity, vliv pH. Aplikace UV-VIS spekter, určování struktury, kvantitativní analýza, reakční kinetika, sledování chemických rovnováh.

Hmotnostní spektrometrie (MS):
Princip metody, druhy ionizací (EI, CI), princip konstrukce spektrometrů, vstup (přímý, z GC a HPLC), iontový zdroj, urychlení iontů, analyzátory (B, E, Q), detekce. Jedná se jen o stručný úvod; přednáška je dále věnována převážně EI-spektrům a pozitivním iontům. Stručná informace o dalších metodách (CI, FAB, SIMS, MIKES, FI, FD, MS-MS), spektrometrie negativních iontů.

Tvar spektra, normalizace, základní ion, molekulový ion, fragmentace, ionty a radikálové ionty, metastabilní ionty, izotopické ionty. Metody studia fragmentačních mechanizmů, dceřinné a rodičovské ionty. Spektra vysokého rozlišení, stanovení sumárního složení iontů. Dusíkové pravidlo, stupeň nenasycení. Identifikace molekulového iontu, jeho vlastnosti, stabilita.

Fragmentace iontů a radikálových iontů (Stevensonovo pravidlo), typy fragmentace organických sloučenin, používaná symbolika, využití fragmentových iontů pro určení struktury. Fragmentace lineárních a větvených alkanů, alkenů, aromatických sloučenin, alkoholů, aminů, etherů, ketonů, cyklických olefinů (retrodienové štěpení), přesmyky (McLafferty-ho přesmyk), přenosy vodíkového radikálu .Ukázka měření MS. Praktické interpretace EI-MS jednoduchých organických sloučenin, řešení struktury na základě EI-MS nízkého rozlišení.

angličtina

Poslední úprava: KROUTIL (14.06.2005)

The scope of this course is to provide students with sufficient understanding of basic principles enabling them to apply methods of infrared (IR), Raman (Ra), ultraviolet (UV), nuclear magnetic resonance spectroscopy (NMR) and mass spectrometry (MS) to the solution of current problems in organic chemistry, such as structure elucidation of molecules, identification and quantitative analyses. Brief outline of the theory, experimental and technical background of individual methods. Interpretation of spectra and structure determination of simple organic molecules.

Mass Spectrometry (MS):
Basic principle of the method, ionization (EI,CI), spectrometers, direct inlet, GC, HPLC. Ion source, anlyzers (B, E, Q), detection. EI-spectra of positive ions. Other methods (CI, FAB, SIMS, MIKES, FI, FD, MS-MS), negative ions. Base peak, molecular ion, fragmentation, ion-radicals, ions, metastable ions, isotopic ions. Methods of the study of fragmentation, daughter ions, parent ions. High resolution spectra, elemental composition of ions. Molecular ion, its identification, stability. Nitrogen rule. Ring and double bond equivalent.

Fragmentation of ions and radical-ions (Stevenson´s rule) , fragmentation of organic compounds, use of fragment ions for structure elucidation. Fragmentation of alkanes, alkenes, aromatic compounds, alcohols, amines, ethers, ketones, cyclic olefines (retrodiene fragmentation). Rearrangements (e.g. Mc-Lafferty).

Measurement of mass spectra. Interpretation of EI-MS of simple organic compounds, structure elucidation based on low-resolution EI-MS.