velikost textu

Moderní mikroextrakční techniky pro analýzy plynovou chromatografií

Upozornění: Informace získané z popisných dat či souborů uložených v Repozitáři závěrečných prací nemohou být použity k výdělečným účelům nebo vydávány za studijní, vědeckou nebo jinou tvůrčí činnost jiné osoby než autora.
Název:
Moderní mikroextrakční techniky pro analýzy plynovou chromatografií
Název v angličtině:
Modern microextraction techniques for gas chromatographic analysis
Typ:
Disertační práce
Autor:
Mgr. Miroslava Bursová
Školitel:
RNDr. Radomír Čabala, Ph.D.
Oponenti:
prof. RNDr. Ladislav Feltl, CSc.
RNDr. Róbert Kubinec, CSc.
Id práce:
83033
Fakulta:
Přírodovědecká fakulta (PřF)
Pracoviště:
Katedra analytické chemie (31-230)
Program studia:
Analytická chemie (P1403)
Obor studia:
-
Přidělovaný titul:
Ph.D.
Datum obhajoby:
11. 9. 2018
Výsledek obhajoby:
Prospěl/a
Jazyk práce:
Čeština
Klíčová slova:
Mikroextrakce kapaliny kapalinou Experimentální design Mikroextrakce kapaliny kapalinou pomocí přípravku ve tvaru zvonu
Klíčová slova v angličtině:
Liquid liquid microextraction Experimental design Bell shaped extraction device assisted liquid-liquid microextraction
Abstrakt:
Abstrakt Předkládaná disertační práce se věnuje vývoji, optimalizaci, testování a praktickému použití nové mikroextrakční metody s názvem Mikroextrakce kapaliny kapalinou pomocí extrakčního přípravku ve tvaru zvonu (Bell Shaped Extraction Device Assisted Liquid-Liquid Microextraction, BSED-LLME). Podstatou metody je použití miniaturní extrakční pomůcky tvarované do formy zvonu, ve které probíhá vlastní extrakce, díky tomu dochází jen k minimálním ztrátám rozpouštědla, navíc BSED umožňuje reprodukovatelné dávkování a odběr malého objemu extrakčního rozpouštědla. BSED-LLME metoda byla použita pro prekoncentraci vybraných těkavých i méně těkavých analytů z vodných vzorků do organického rozpouštědla, které musí mít hustotu nižší než voda. Po extrakci byly analyty stanoveny metodami rychlé plynové chromatografie s plamenově ionizační detekcí a plynovou chromatografií s hmotnostní detekcí. Ke zjištění optimálních extrakčních podmínek pro BSED-LLME metodu byly použity multifaktorové statistické metody označované jako experimentální design (DOE). Princip DOE je založen na hledání matematického popisu systému a predikci optimálního nastavení experimentálních parametrů, které mohou ovlivnit účinnost extrakce. Byly testovány faktory jako doba extrakce, objem extrakčního činidla, přídavek chloridu sodného (iontová síla), rychlost míchání a průměr extrakční nádobky apod., přičemž jako podstatné se ukázaly doba extrakce, rychlost míchání, objem extrakčního činidla jejichž hodnoty byly optimalizovány. Pro soubor vybraných analytů byly určeny obohacující faktory (EF) extrakce, instrumentální limity stanovení (ILOQ) a limity stanovení metody (MLOQ). Hodnoty EF se pohybovaly v rozmezí od 5 do 138 s opakovatelností do 15 % a limity stanovitelnosti metody BSED-LLME byly zjištěny v rozmezí od 0,3 do 11,0 ng ml-1. Technika BSED-LLME byla testována na vzorcích říčních a minerálních vod. Nová mikroextrakční metoda BSED-LLME se ukázala jako jednodušší, rychlejší, ekologičtější a levnější alternativou k již používaným extrakčním metodám, jako jsou extrakce na pevné fázi (SPE), mikroextrakce kapaliny kapalinou (LLME), nebo mikroextrakce na pevné fázi (SPME) pro stanovení organických sloučenin ve vodných vzorcích. Mikroextrakční metoda BSED-LLME byla v roce 2011 uznána Úřadem průmyslového vlastnictví jako patent č. 302841.
Abstract v angličtině:
Abstract The submitted thesis is focused on the development, optimization, testing and practical application of the new microextraction method called Bell Shaped Extraction Device assisted Liquid-Liquid Microextraction (BSED-LLME). The method is based on the application of a miniature bell-shaped extraction tool in which the extraction takes place, so that only minimal solvent losses can occur, and which allows a reproducible dosing and collection of a small volume of the extraction solvent. The BSED- LLME method was used to preconcentrate selected volatile and less volatile analytes from aqueous samples into organic solvents of a density lower than water. After the extraction, the analytes were determined by fast gas chromatography with flame ionization detection and gas chromatography with mass spectrometry. The statistical methods known as Design of Experiment (DOE) were used for determination of the optimal extraction conditions for BSED-LLME procedure. DOE is based on a mathematical description of the system and the prediction of the optimal setting of experimental parameters that may influence extraction efficiency. Factors such as extraction time, volume of extraction solvent, addition of sodium chloride (ionic strength), stirring rate and the diameter of the extraction vessel ect., have been tested. The statistical significant factors have been optimized. Enriched Factors (EF), instrumental limits of quantification (ILOQ) and method limits of quantification (MLOQ) were determined for a set of selected analytes. EF values ranged from 5 to 138 with a repeatability of up to 15%, and Method limits of quantification (MLOQ) were found in range from 0.3 to 11.0 ng ml-1. The BSED-LLME technique has been tested on river and mineral water samples. The new BSED-LLME microextraction method has proven to be a simpler, faster, more environmentally friendly and cheaper alternative to extraction methods, such as solid phase extraction (SPE), liquid-liquid microextraction (LLME) or solid phase microextraction (SPME) for extraction of organic compounds from aqueous samples. Industrial Property Office in Czech Republic has patented BSED-LLME method for commercial applications (Patent n. 302841) in 2011.
Dokumenty
Stáhnout Dokument Autor Typ Velikost
Stáhnout Text práce Mgr. Miroslava Bursová 8.06 MB
Stáhnout Abstrakt v českém jazyce Mgr. Miroslava Bursová 80 kB
Stáhnout Abstrakt anglicky Mgr. Miroslava Bursová 11 kB
Stáhnout Autoreferát / teze disertační práce Mgr. Miroslava Bursová 302 kB
Stáhnout Posudek oponenta prof. RNDr. Ladislav Feltl, CSc. 159 kB
Stáhnout Posudek oponenta RNDr. Róbert Kubinec, CSc. 93 kB
Stáhnout Záznam o průběhu obhajoby 1.07 MB