velikost textu

Voltammetric and Amperometric Determination of Nitrophenols Using Boron-Doped Diamond Film Electrode

Upozornění: Informace získané z popisných dat či souborů uložených v Repozitáři závěrečných prací nemohou být použity k výdělečným účelům nebo vydávány za studijní, vědeckou nebo jinou tvůrčí činnost jiné osoby než autora.
Název:
Voltammetric and Amperometric Determination of Nitrophenols Using Boron-Doped Diamond Film Electrode
Název v češtině:
Voltametrické a amperometrické stanovení nitrofenolů pomocí borem dopované diamantové filmové elektrody
Název v angličtině:
Voltammetric and amperometric determination of nitrophenols using boron doped diamond film electrode
Typ:
Disertační práce
Autor:
Ing. Jana Karaová, Ph.D.
Školitel:
prof. RNDr. Jiří Barek, CSc.
Oponenti:
doc. Ing. Renáta Šelešovská, Ph.D.
RNDr. PhDr. Ing. Jana Jaklová, Ph.D.
Konzultant:
RNDr. Karolina Pecková, Ph.D.
Id práce:
82898
Fakulta:
Přírodovědecká fakulta (PřF)
Pracoviště:
Katedra analytické chemie (31-230)
Program studia:
Analytická chemie (P1403)
Obor studia:
-
Přidělovaný titul:
Ph.D.
Datum obhajoby:
7. 12. 2018
Výsledek obhajoby:
Prospěl/a
Jazyk práce:
Angličtina
Klíčová slova:
bórem dopovaná diamantová elektroda, diferenční pulsní voltametrie, nitrofenoly, pitná voda, říční voda, extrakce tuhou fází, amperometrická detekce, vysokoúčinná kapalinová chromatografie, HPLC, wall-jet detektor
Klíčová slova v angličtině:
Boron-doped diamond electrode, Differential pulse voltammetry, Nitrophenols, Drinking water, River water, Solid phase extraction, Amperometric detection; ; high-performance liquid chromatography; HPLC; wall-jet detector
Abstrakt:
Abstrakt Tato práce je věnována použití borem dopované diamantové (BDD) elektrody pro voltametrické a amperometrické stanovení vybraných nitrofenolů – 2-nitrofenolu (2NP), 4-nitrofenolu (4NP) a 2,4-dinitrofenolu (2,4DNP). Tyto látky jsou vedeny v seznamu United States Environmental Protection Agency (US EPA) jako významné polutanty, neboť mají negativní vliv na organismy. V zemědělství jsou používány jako hnojiva – stimulátory růstu. BDD elektrody jsou používány pro stanovení širokého spektra jak oxidovatelných, tak redukovatelných látek, a pro svoji dostupnost a vynikající mechanické a elektrochemické vlastnosti se staly populárním elektrodovým materiálem. Pro stanovení nitrofenolů byla použita diferenční pulsní voltametrie, a to s použitím jak redukce (pro 2NP, 4NP a 2,4DNP), tak i oxidace (pro 4NP a 2,4DNP). Metoda byla úspěšně aplikována pro stanovení těchto látek v pitné a říční vodě v koncentračním rozsahu od 4×10–7 do 2×10–5 mol.L–1. Po použití prekoncentrace pomocí extrakce tuhou fází ze 100 ml a z 1000 ml vzorků vody bylo dosaženo meze stanovitelnosti pro tyto látky 2×10–8 mol.L–1 (vzorky pitné vody) a 2×10–7 mol.L–1 (vzorky říční vody). Pro stanovení nitrofenolů byla BDD elektroda úspěšně použita také jako amperometrický detektor ve wall-jet uspořádání pro vysokoúčinnou kapalinovou chromatografii (HPLC) za pomocí jak elektrochemické redukce, tak oxidace. Optimální podmínky pro separaci na koloně C18 s převrácenými fázemi (125×4 mm, 5 μm) a amperometrickou detekci v katodické oblasti jsou: mobilní fáze 0.05 mol.L−1 acetátový pufr pH 4.7/methanol (58/42, v/v) a detekční potenciál –1.2 V, v anodické oblasti mobilní fáze 0.05 mol.L−1 fosfátový pufr pH 6.75/methanol (65/35, v/v), detekční potenciál +1.3 V. Obě metody byly úspěšně použity pro analýzu modelových vzorků pitné a říční vody po jejich přímém dávkování do systému HPLC s amperometrickým wall-jet detektorem v koncentračním rozsahu od 2×10−6 do 1×10−4 mol.L−1. Pro obě metody bylo dosaženo srovnatelných hodnot citlivosti i mezí detekce. Dosažené výsledky potvrzují, že jak voltametrie, tak HPLC s elektrochemickou detekcí s BDD elektrodou bez úpravy jejího povrchu patří mezi spolehlivé a citlivé analytické metody pro stanovení nitrofenolů, neboť dosažené limity detekce jsou srovnatelné s limity detekce jiných elektrodových materiálů.
Abstract v angličtině:
Abstract Presented Ph.D. Thesis is focused on the use of the boron-doped diamond (BDD) electrodes for voltammetric and amperometric determination of selected nitrophenols: 2-nitrophenol (2NP), 4-nitrophenol (4NP), and 2,4-dinitrophenol (2,4DNP). These compounds are listed as “priority pollutants” by United States Environmental Protection Agency (US EPA) due to their negative impact on living organisms and are mainly used in agriculture as plant growth stimulators. BDD electrodes are used for determination of wide range of electrochemically both reducible and oxidisable organic compounds and have become a popular electrode material thanks to its commercial availability and excellent mechanical and electrochemical properties. A differential pulse voltammetric method was developed for the determination of 2NP, 4NP and 2,4DNP at a BDD film electrode using electrochemical reduction and of 4NP and 2,4DNP using electrochemical oxidation. The method was successfully applied for the direct determination of these compounds in drinking and river water in the concentration range from 4×10–7 to 2×10–5 mol.L–1. To improve the limit of quantification, a preconcentration by solid phase extraction from 100 mL (drinking and river water) and 1000 mL (drinking water) of water samples was used with limit of determination around 2×10–8 and 2×10–7 mol.L–1, respectively. The possibility to employ BDD film electrodes for amperometric detection in wall-jet arrangement in High-performance liquid chromatography (HPLC) was verified by determination of these nitrophenols based on both, electrochemical reduction and oxidation. Optimal conditions for separation at C18 reverse phase column (125×4 mm, 5 μm) and amperometric detection are as follows: for cathodic detection mobile phase 0.05 mol.L−1 acetate buffer pH 4.7/methanol (58/42, v/v), detection potential –1.2 V; for anodic detection mobile phase 0.05 mol.L−1 phosphate buffer pH 6.75/methanol (65/35, v/v), detection potential +1.3 V. The applicability of the developed methods was demonstrated on the analysis of the model drinking and river water samples using their direct injection in the HPLC-ED setup in the concentration range from 2×10−6 to 1×10−4 mol.L−1. Comparable sensitivities and limits of detection were achieved for both detection modes. The obtained results confirm that both batch voltammetry and HPLC with electrochemical detection with unmodified BDD electrode represent reliable and sensitive analytical techniques for determination of nitrophenols with limits of detection similar to other electrodes.
Dokumenty
Stáhnout Dokument Autor Typ Velikost
Stáhnout Text práce Ing. Jana Karaová, Ph.D. 12.05 MB
Stáhnout Abstrakt v českém jazyce Ing. Jana Karaová, Ph.D. 195 kB
Stáhnout Abstrakt anglicky Ing. Jana Karaová, Ph.D. 195 kB
Stáhnout Autoreferát / teze disertační práce Ing. Jana Karaová, Ph.D. 463 kB
Stáhnout Posudek oponenta doc. Ing. Renáta Šelešovská, Ph.D. 160 kB
Stáhnout Posudek oponenta RNDr. PhDr. Ing. Jana Jaklová, Ph.D. 103 kB
Stáhnout Záznam o průběhu obhajoby 1.12 MB