velikost textu

Voltammetric Determination of Selected Nitrated Heterocyclic Compounds Using Various Amalgam-Based Electrodes

Upozornění: Informace získané z popisných dat či souborů uložených v Repozitáři závěrečných prací nemohou být použity k výdělečným účelům nebo vydávány za studijní, vědeckou nebo jinou tvůrčí činnost jiné osoby než autora.
Název:
Voltammetric Determination of Selected Nitrated Heterocyclic Compounds Using Various Amalgam-Based Electrodes
Název v češtině:
Voltametrické stanovení vybraných nitrovaných heterocyklických látek za použití různých amalganových elektrod
Typ:
Disertační práce
Autor:
Mgr. Dana Fischerová, Ph.D.
Školitel:
prof. RNDr. Jiří Barek, CSc.
Oponenti:
prof. Ing. Karel Vytřas, DrSc.
doc. Dr. Ing. et Ing. Tomáš Navrátil, Dr., Ph.D.
Konzultant:
RNDr. Karolina Pecková, Ph.D.
Id práce:
82850
Fakulta:
Přírodovědecká fakulta (PřF)
Pracoviště:
Katedra analytické chemie (31-230)
Program studia:
Analytická chemie (P1403)
Obor studia:
-
Přidělovaný titul:
Ph.D.
Datum obhajoby:
11. 4. 2014
Výsledek obhajoby:
Prospěl/a
Jazyk práce:
Angličtina
Abstrakt:
Abstrakt Hlavním cílem této disertační práce je vývoj a testování nových netoxických elektrodových materiálů, jejich příprava a vývoj analytických metod použitelných pro selektivní stanovení nitro-substituovaných polutantů. Pozornost je zaměřena na modifikace leštěné stříbrné pevné amalgamové elektrody (p- AgSAE). Nové elektrodové povrchy se dají rozdělit do dvou skupin. Do první skupiny patří modifikace provedené pomocí rtuti a vzniklá meniskem modifikovaná stříbrná pevná amalgamová elektroda a rtuťovým filmem modifikovaná amalgamová elektroda. Vzhledem k sílící merkurofobii ve společnosti byla také věnována pozornost vývoji druhé skupiny elektrod a to filmových. Leštěná stříbrná pevná amalgamová elektroda byla modifikována bismutovým a uhlíkovým filmem. Byly nalezeny optimální časy pro přípravu těchto filmů a ověřeny všechny podmínky potřebné pro měření. Elektrochemické chování elektrod bylo zkoumáno na karcinogenních a mutagenních polutantech 2-amino-6-nitrobenzothiazolu (ANBT) a 5-nitrobenzimidazolu (5-NBIA). Tyto analýzy byly prováděny pomocí metod stejnosměrné voltametrie (direct current voltametry - DCV) a diferenční pulzní voltametrie (DPV). Pokus o zvýšení citlivosti za použití adsorpční rozpouštěcí DC a DP voltametrie na studovaných elektrodách nebyl úspěšný. Pro snížení meze stanovitelnosti byla vyzkoušena metoda založená na přídavku cetyltrimethylammonium bromidu (CTMAB) ke zvolené koncentraci 5-NBIA. Výšku píku se povedlo touto metodou za optimálních podmínek zdvojnásobit. Všechny nově vyvinuté elektrody byly shledány jako vhodná alternativa ke rtuťové elektrodě. Praktické použití nově vyvinutých metod a elektrod bylo ověřeno na modelových vzorcích deionizované, pitné a říční vody.
Abstract v angličtině:
Abstract Development and testing of new non-toxic electrode materials, their preparation and the development of analytical methods applicable for determination of selected substituted nitrobenzimidazoles is the main aim of this Ph.D. Thesis. New working electrodes based on the modification of surface of polished silver solid amalgam electrode (p-AgSAE) by other electrodes materials which contain mainly mercury (mercury meniscus modified silver solid amalgam electrode (m-AgSAE), mercury film modified silver solid amalgam electrode (MF-AgSAE)), bismuth (bismuth film on silver solid amalgam electrode (BiF-AgSAE)) or carbon (electrode modified by microcrystalline natural graphite–polystyrene composite transducer (CFE)) were developed. The optimum deposition time for preparation of film electrodes were discover and verified. Their electrochemical behavior (stable and reproducible responses during measurement) were investigated and further used in voltammetric determination of mutagenic or carcinogenic environmental pollutants 2-amino-6-nitrobenzimidazole (ANBT) and 5-nitro- benzimidazole (5-NBIA). These analytes could be determined by direct current voltammetry (DCV) or differential pulse voltammetry (DPV). The attempt at increasing the sensitivity using adsorptive striping DCV or DPV at all tested electrodes with both compounds was not successful. As an alternative method to decrease of the limit of quantification for DPV of 5-NBIA at p-AgSAE addition of cetiltrimethylammonium bromide (CTMAB) was used. Limit of quantification under the optimal conditions decreased about twice by addition of CTMAB in comparison with measurement in the absence of the surfactant with keeping good accuracy. All newly developed electrodes were found to be suitable alternatives to toxic mercury electrodes and their applicability was verified also on the model samples of deionized, drinking and river waters.
Dokumenty
Stáhnout Dokument Autor Typ Velikost
Stáhnout Text práce Mgr. Dana Fischerová, Ph.D. 1.32 MB
Stáhnout Příloha k práci Mgr. Dana Fischerová, Ph.D. 8.5 MB
Stáhnout Abstrakt v českém jazyce Mgr. Dana Fischerová, Ph.D. 57 kB
Stáhnout Abstrakt anglicky Mgr. Dana Fischerová, Ph.D. 57 kB
Stáhnout Autoreferát / teze disertační práce Mgr. Dana Fischerová, Ph.D. 574 kB
Stáhnout Posudek oponenta prof. Ing. Karel Vytřas, DrSc. 137 kB
Stáhnout Posudek oponenta doc. Dr. Ing. et Ing. Tomáš Navrátil, Dr., Ph.D. 240 kB
Stáhnout Záznam o průběhu obhajoby 1.1 MB