velikost textu

Stanovení chlorbenzoových kyselin v environmentálních vzorcích pomocí separačních technik s hmotnostní detekcí

Upozornění: Informace získané z popisných dat či souborů uložených v Repozitáři závěrečných prací nemohou být použity k výdělečným účelům nebo vydávány za studijní, vědeckou nebo jinou tvůrčí činnost jiné osoby než autora.
Název:
Stanovení chlorbenzoových kyselin v environmentálních vzorcích pomocí separačních technik s hmotnostní detekcí
Název v angličtině:
Determination of chlorobenzoic acids in environmental samples using separation techniques with mass detection
Typ:
Diplomová práce
Autor:
Bc. Lucie Hostačná
Vedoucí:
doc. RNDr. Zuzana Bosáková, CSc.
Oponent:
RNDr. Radomír Čabala, Ph.D.
Konzultant:
doc. RNDr. Tomáš Cajthaml, Ph.D.
Id práce:
79566
Fakulta:
Přírodovědecká fakulta (PřF)
Pracoviště:
Katedra analytické chemie (31-230)
Program studia:
Klinická a toxikologická analýza (N1413)
Obor studia:
Klinická a toxikologická analýza (NKATA)
Přidělovaný titul:
Mgr.
Datum obhajoby:
6. 9. 2011
Výsledek obhajoby:
Výborně
Jazyk práce:
Čeština
Abstrakt:
Abstrakt Kyseliny chlorbenzoové jsou významným kontaminantem životního prostředí, jejichž hlavním zdrojem je bakteriální degradace polychlorovaných bifenylů. Kyseliny chlorbenzoové se kumulují v životním prostředí a inhibují další bakteriální degradaci polychlorovaných bifenylů. V této práci byla optimalizována metoda pro stanovení 15 derivátů chlorbenzoových kyselin (2-CBA; 3-CBA; 4-CBA; 2,3-CBA; 2,4-CBA; 2,5- -CBA; 2,6-CBA; 3,4-CBA; 3,5-CBA; 2,3,5-CBA; 2,3,6-CBA; 2,4,6-CBA; 2,3,4,5-CBA; 2,3,5,6-CBA a 2,3,4,5,6-CBA) v půdní matrici zahrnující vysokotlakou extrakci rozpouštědlem, přečištění pomocí gelové permeační chromatografie, derivatizaci diazomethanem a následnou kvantifikaci vzorků pomocí GC/MS. Jako extrakční podmínky byly použity: extrakční směs 1% kyselina octová v hexan/acetonu (1:1 v/v), teplota 150 °C, tlak 10,34 MPa. Pro přečištění pomocí gelové permeační chromatografie bylo použito rozpouštědlo dichlormethan. Derivatizace pomocí diazomethanu měla účinnost v rozsahu 83,7 – 110,6 % s relativní směrodatnou odchylkou 2,1 – 14,2 %. Aplikace optimalizované metody na uměle kontaminované vzorky půdy při analýze pomocí GC/MS poskytla výtěžnost všech analytů v rozsahu 91,7 – – 132,5 % s relativní směrodatnou odchylkou 2,1 – 12,1 %. Validace zvolené analytické metody po aplikaci na GC/MS poskytla u analytů 2-CBA; 3-CBA; 4-CBA a 2,3,4,5-CBA limit stanovitelnosti 0,003 μg/ml, u ostatních analytů 0,001 μg/ml. Hodnoty správnosti metody se pohybovaly od 87 % do 130 % s přesností od 2 - 12 % vyjádřena % relativní směrodatné odchylky. Aplikací metody na analýzu reálného vzorku půdy kontaminované polychlorovanými bifenyly bylo detekováno všech 15 derivátů kyseliny chlorbenzoové. Klíčová slova: Chlorbenzoové kyseliny, vysokotlaká extrakce rozpouštědlem, gelová permeační chromatografie, derivatizace, půdní matrice, GC/MS
Abstract v angličtině:
Abstract Chlorobenzoic acids are a major environmental contaminant. The main source of contamination of environmental matrix is a bacterial dergadation of polychlorinated biphenyls. In this work, it has been optimized a method for the determination of 15 chlorobenzoic acid derivates (2-CBA; 3-CBA; 4-CBA; 2,3-CBA; 2,4- -CBA; 2,5-CBA; 2,6-CBA; 3,4-CBA; 3,5-CBA; 2,3,5-CBA; 2,3,6-CBA; 2,4,6- -CBA; 2,3,4,5-CBA; 2,3,5,6-CBA a 2,3,4,5,6-CBA) in the soil matrix, including accelerated solvent extraction, purification by gel permeation chromatography, derivatization and subsequent quantification of samples by GC/MS. As the extraction conditions were used: an extraction mixture of 1% acetic in hexane/acetone (1:1 V/v), temperature by 150 °C, pressure by 10,34 MPa. For purification by gel permeation chromatography solvent was used dichloromethane. Derivatization with diazomethane was determined in the range of 83,7 to 110,6 % with relative standard deviation from 2,1 to 14,2 %. Aplication of the optimized method of the artificially contaminated soil samples in the analysis of GC/MS provided the yield of all analytes in the range of 91,7 to 132,5 % with relative standard deviation from 2,1 to 12,1 %. Validation of methods after aplication to GC/MS gave the analytes 2- -CBA; 3-CBA; 4-CBA and 2,3,4,5-CBA the limit of quantification of 0,003 μg/ml, for other analytes of 0,001 μg/ml. The values of method accuracy ranged from 87 % to 130 % with precision of 2 to 12 % expressed as relative standard deviation %. All 15 derivates of chlorobenzoic acids have been detected by applying the method to analyze real sample of soil contaminaed with polychlorinated biphenyls. Keywords: Chlorobenzoic acids, accelerated solvent extraction, gel permeation chromatography, derivatization, soil matrix, GC/MS
Dokumenty
Stáhnout Dokument Autor Typ Velikost
Stáhnout Text práce Bc. Lucie Hostačná 1.21 MB
Stáhnout Abstrakt v českém jazyce Bc. Lucie Hostačná 156 kB
Stáhnout Abstrakt anglicky Bc. Lucie Hostačná 103 kB
Stáhnout Posudek vedoucího doc. RNDr. Zuzana Bosáková, CSc. 88 kB
Stáhnout Posudek oponenta RNDr. Radomír Čabala, Ph.D. 226 kB
Stáhnout Záznam o průběhu obhajoby doc. RNDr. Zuzana Bosáková, CSc. 81 kB
Stáhnout Errata Bc. Lucie Hostačná 164 kB