velikost textu

Charakterizace poly(1,4-diethynylbenzen)u metodou IGC

Upozornění: Informace získané z popisných dat či souborů uložených v Repozitáři závěrečných prací nemohou být použity k výdělečným účelům nebo vydávány za studijní, vědeckou nebo jinou tvůrčí činnost jiné osoby než autora.
Název:
Charakterizace poly(1,4-diethynylbenzen)u metodou IGC
Název v angličtině:
Characterization of poly(1,4-diethynylbenzene) by IGC method
Typ:
Diplomová práce
Autor:
Mgr. Sabina Petrášová
Vedoucí:
doc. RNDr. Jan Sedláček, Dr.
Oponent:
prof. RNDr. Věra Pacáková, CSc.
Konzultant:
RNDr. Radomír Čabala, Ph.D.
Id práce:
77240
Fakulta:
Přírodovědecká fakulta (PřF)
Pracoviště:
Katedra fyzikální a makromol. chemie (31-260)
Program studia:
Klinická a toxikologická analýza (N1413)
Obor studia:
Klinická a toxikologická analýza (NKATA)
Přidělovaný titul:
Mgr.
Datum obhajoby:
2. 6. 2011
Výsledek obhajoby:
Výborně
Jazyk práce:
Čeština
Klíčová slova:
Inverzní plynová chromatografie (IGC), konjugované polymery, polyacetyleny, polymerní sítě, poly(1,4-diethynylbenzen), termodynamické vlastnosti, disperzní interakce, acidobazické interakce.
Klíčová slova v angličtině:
Inverse gas chromatography (IGC), conjugated polymers, polyacetylenes, polymer networks, poly(1,4-diethynylbenzene), termodynamics properties, disperse interactions, acid-base interactions.
Abstrakt:
Abstrakt Cestou řetězové koordinační polymerizace katalyzované komplexem [Rh(NBD)acac] byl 1,4-diethynylbenzen transformován na poly(1,4-diethynylbenzen) (polymer ʌ-konjugovaného typu) ve formě nerozpustné polymerní sítě. Termodynamické vlastnosti a acidobazické charakteristiky připraveného poly(1,4-diethynylbenzen)u byly studovány metodou inverzní plynové chromatografie (IGC) v teplotním rozsahu 80-100 °C. Retenční data vybraných testovacích látek byla použita ke stanovení sorpčních Gibbsových energií, sorpčních entalpií, jejich acidobazických a disperzních složek a dále pak ke stanovení disperzní složky povrchové energie a parametrů KA, KD, ANHPS a DNHPS kvantifikujících acidobazický charakter studovaného polymeru. Výsledky ukázaly, že poly(1,4-diethynylbenzen) interaguje ochotněji s Lewisovými bázemi než Lewisovými kyselinami. Experimentálně zjištěné hodnoty sorpční entalpie byly použity ke stanovení parametrů KA a KD, které poly(1,4-diethynylbenzen) řadí mezi materiály s mírně kyselým charakterem. Tento závěr potvrzuje i metoda podle H. P. Schreibera využívající ke stanovení acidobazických vlastností materiálu parametry ANHPS a DNHPS určené z primárních retenčních dat. Pomocí infračervené spektroskopie bylo dokázáno, že poly(1,4-diethynylbenzen) obsahuje nezanedbatelné množství postranních nezreagovaných ethynylových skupin, které jsou zřejmě zodpovědné za mírné kyselý charakter určený metodou IGC. Termickou modifikací poly(1,4-diethynylbenzen)u, při které dochází k téměř kvantitativní transformaci volných ethynylových skupin na fenylen-butenyn-fenylenové spojky, bylo dosaženo ztráty mírně kyselého charakteru polymeru, což potvrzuje původní Sředpoklad, že za mírně kyselý charakter polymeru jsou zodpovědné volné ethynylové skupiny.
Abstract v angličtině:
Abstract Poly(1,4-diethynylbenzene) (ʌ-conjugated polymer) was prepared as an insoluble polymer network via chain coordination polymerization of 1,4-diethynylbezene catalyzed with [Rh(NBD)acac] complex. Thermodynamic properties and acid-base characteristics of the prepared poly(1,4-diethynylbenzene) were studied by means of Inverse Gas Chromatography (IGC) in the temperature range 80-100 °C. Retention data of selected testing substances were used to determine the Gibbs energy of sorption, the sorption enthalpy and their acid-base and disperse parts as well as the disperse contribution to the surface energy and parameters of KA, KD, ANHPS and DNHPS quantifying the acid-base character of the studied polymer. The results showed that poly(1,4-diethynylbenzene) interacted more efficiently with Lewis bases than with Lewis acids. The values of experimental sorption enthalpy were used for the determination of the parameters KA and KD. Values of these parameters classify poly(1,4-diethynylbenzene) as the material with a slightly acid character. This conclusion is further supported by the results of H. P. Schreiber method based on the application of ANHPS and DNHPS parameters for the evaluation of the acid-base properties of the material. The infrared spectroscopy proved that poly(1,4-diethynylbenzene) contained significant amount of non-reacted enthynyl side groups. Free ethynyl side groups are assumed to be responsible for the slight acid character of the polymer resulting from the application of the IGC method. The thermal modification of poly(1,4-diethynylbenzene) resulted in virtually quantitative transformation of free enthynyl side groups to phenylene-butenyn-phenylene linkers. Thermal modification led to the loss of the slightly acid character of the polymer, which confirmed the above assumption that for the slightly acid character of the polymer the free ethynyl side groups were responsible.
Dokumenty
Stáhnout Dokument Autor Typ Velikost
Stáhnout Text práce Mgr. Sabina Petrášová 628 kB
Stáhnout Abstrakt v českém jazyce Mgr. Sabina Petrášová 22 kB
Stáhnout Abstrakt anglicky Mgr. Sabina Petrášová 18 kB
Stáhnout Posudek vedoucího doc. RNDr. Jan Sedláček, Dr. 179 kB
Stáhnout Posudek oponenta prof. RNDr. Věra Pacáková, CSc. 26 kB
Stáhnout Záznam o průběhu obhajoby doc. RNDr. Zuzana Bosáková, CSc. 81 kB