text size

Morfologická charakteristika monolitických kolon

Upozornění: Informace získané z popisných dat či souborů uložených v Repozitáři závěrečných prací nemohou být použity k výdělečným účelům nebo vydávány za studijní, vědeckou nebo jinou tvůrčí činnost jiné osoby než autora.
Title:
Morfologická charakteristika monolitických kolon
Titile (in english):
Morphological characterization of monolithic columns
Type:
Dissertation
Author:
Mgr. Jakub Širc, Ph.D.
Supervisor:
doc. RNDr. Zuzana Bosáková, CSc.
Opponents:
prof. RNDr. Ladislav Feltl, CSc.
Jiří Vacík
Thesis Id:
76960
Faculty:
Faculty of Science (PřF)
Department:
Department of Analytical Chemistry (31-230)
Study programm:
Analytical Chemistry (P1403)
Study branch:
-
Degree granted:
Ph.D.
Defence date:
09/06/2009
Defence result:
Pass
Publication of the thesis:
Attachment(s) of the thesis was(were) excluded from public domain.
Language:
Czech
Abstract (in czech):
Uvod VysokoÍrčinná kapalinová ohronratografie (IlPl,C) .ie v sottčasnó době jednou zncjrozšířeně.jšíchanalytických separačni technik. Vzhledenr kjcjí schopnosti dělit široké .pĚkt1-un1 Strukturně značně odlišných nízko- i vysokomolektllámích |átek polánrí.ho i nepolárního charakteru naš|a v analytických Iaboratořích v ob|asti lókařstvi' Íarnracic. bioIogie. prťrnrys|u 'upIatnční a Životního prostředi. Přestože se v převážné včtšině chronratogratických aplikací použiva.ji klasické náplňové ko|ony. nraji stacionárni Íiize v podobě částic své linrity a nevýlrody' Kvalita náplňových kólon .ie ovlivňována řadou parametru' ntezi něž patří ponrěrnč konrplilovaný proces plriěni vc|ikosti částic a nepravide|nosti vjejich tvaru mají negativní vIiu na clrronratoirafictýIlJ Rozdílné jcj. Častýn, probléntent k|asických ko|on je rozdi|ná distribuce rťrznÉve|ikých částic v rťrznýřh nlístech kolony či postupné scsedáni stacionámí fáze a následný vznik nrrtvých prostor' Do určiténriry byly nevýhódy nápIitových kolon řešeny pouŽitínl vysoce unifornrnich s|irických částic piiprávováných.např. suspenzni po|ynrerizací. nicnréně některé nevýhody v1'p|ýva.iici .jiŽ ze sanrolnéilo princiiu pInéni ohrornatografických kolon částicemi odstranit nelze' S|ibnou a|tcrnativou náp|riových chromatografických kolon jsou kolony mono1itické' Na rozdíl od náp|riových stacionárních fází tvořených mnolra částicenri..jsoti nronolity tvořenv.jednínr blokenr porézniho materiálu. Struktura mono|itických kolon je charakieristická komunikujicinri makropóry. které nahrazu.jí ntezičásticové prostory náp|riovÝch ko|on a untožňu.ji průtok nrobiIní fáze unáicjící ntolekuly analy'tu, a dále nralými mesopóry untožňtrjicinri přistup k aŘtivninr nlisttjnr stacionámi fáze. Charakter porózní struktury nrono|itu. jeho spccifický por,rclr. nrnoŽství. vc|ikost a 1var pórÍi zásadním zpťtsobent ovlivr"ruji vlastnosti monolitických kolon. Monolitické stacionánti ťáze býva'ii zpravidla přrpravovánv llr sllrr po|ymerizaci uvnitř kolon či kapi|ár. Proccs polymorizace .je komplexni dě.j. při ktcróm ovlivritrje strukturu vÝslednóho monolitu řada faktoru. Polymerizační snrěs je zpravidla tvořcna pčti sIožkanri. přičcnrŽ jak nlnoŽstvi. tak ohemická struktura každéznich více či nrénčvýznanrně ovlivIitr.jc výsiednou sirukturu monolitu' Způsob iniciace polynterizacc a teplota. při kteró k ni dochází. .isou dalši Íaktory najicí vliv na strukturu polymeru. Dťtk|adná charakterizace struktury připravovaných monolitických koIon .je nezbytná pro pochopení chromatografických dčjů.které v nich probíhají. Stcjně tak.ie dti|cŽitó pá"hopeni pro"esu po|ynrerizaoe a jednotlivých faktorů. které následnou strukttlru ovlivritl.ji Předpoiladern pro systematický vývoi nových monolitických nraterrálů .je vyvozeni souviiIostí niezi přípravou monolitických stacionámích Í]izí' jejich strukturou a nás|ednými chrontatografickýnti vlastrrostnri' Proto také vznik|a tato dizertačni práce. která popisqje. jednak .jako cetet<ijcanat< v.1ednotlivých pub|ikovaných částech. vztahy mezi přípravou. struktrirou a vÝslcdnÝmi chromaiografickýnri vIastnostnli monolitických koIon. Cí|e dizertačnípráce - Metodické zv|ádnutí přípravy nronolrtických Stacionárnich Íází klasickÝch roznrěrů Dro IIPLC, Aplikace získaných zktršenosti na připravu nonolitických kolon na principu vtištěných poIynrerťr. Mor|ologická charakteristika připravenÝch nronoIitických koIon |vzikálníni nretodanti.
Abstract:
I ntroduction Iligh-perfbnnance liquid chromatography (lIPLC) is currently one of the ntost common anal1'tica| soparation 1cclrtlic1ttcs' Duc to its ability to separate a widc range oÍ'a structurally rlil.Íěrent lorr- and high ntolecular oompourtds o1'polar as rvcll as non-polar nature, tIPLC found application in analylical laboratories in thc field ofrnedicine. plrarrrracy. biology. industry and the environmelt. Although the oonverttional packed colunrns are used in most of ths chronratographic applications, stationary phases in the Íbrnr of.particles have their limitations and disadvňtages. Quality o| the packed colutltns is irrÍluerrced by a rrunrber ol. paranreters' |or exanrple relatiňly conrplicated process ol.lilling I l |' Variances in the particle size and inegularities in their shape have á n!'galive inrpact on thc chrotratoBraphic process. Conrmon problems of the packed oolunrns are an inhomogeucous distribution ol the particles ol'various sizes and their settling in the column u,ith consequent greation of dcad voIuntes' FIighly uniÍbm spherical partic|es prcpared by suspension polynrerization can partlY solve stlnte Iintitations. hor,vever. disadvantagcs arising Íionr the prin|iple of tlrc packcd coluurns still rcntain. Prornising altcmative to thc paoked colunrns are monoliths. made of a block of porous material. Thc structure of monolithic columns is charaotcristic by cornnrunicating nracroporcs which allow the llow oÍ.nrobile phase with the ana|yte' and snrall nlcsopores ir,hich allowthe accéss of the nrolecules to be separated to the aotivc sitcs oI stationary phase' Character oť the porous motlolith structure' the spcciÍic surÍ-ace area' c1uanti1y. sizc and shape of the pores substantially aÍIect the properties oI the monolithic oolumns. Monolithic stationary pltases are usually preparcd by in situ polynlerization inside thc colurnns or capillaries. The polvrrrerizatiorr is a conrp|cx process itl lr,Irich a nunrbcr of |actors afÍěct thc struoture ofresulting rrron<llith. Thc polynrerization mixture is usually composed o|lŤvc conlponcnts' rvhile both the quantity atrd chenlical structure oIeach oftherrr nrore or Icss irrÍluence the nronolith structure. 1-he rvay oI initiation and tlrc tcmperatttre oÍ- polyrrrerization are other Í.actors af|ecting the structure oÍ- polyIncr. CharacterizatioIr oť thc Slructure of nronolithic coluInns is Ireccssary |or undcrstanding of chronratographic processes. rvhich takc place in theln. It is also important to understand the process of po|ynterization and various fitctors that alÍěct the struclure oI arising ntonoliths. For systetrratic dcveloprrrerrt oť a trcw nronolithio nratcrials it is nccessary to elucidate the relations betrveen t|re prcparation ofnronolithic stalionary phases. their structure and subsequent chronratographic properties. 'fherefore, this PhD tlresis was rvritlen. to describc the rclationship benveen thc preparation. structurc and resultanl chromatographic properties ol' monolithic columns. The objectives of PhD thesis - Methodological ntastering of the preparation ol'HPLC monolithic stationary phases ol' classical proportions. - Application ol'thc expcrience on the preparation ol'nroleoularly imprinted nronolithic colunrns. MorphologicaI cIraracterizatiorl oÍ.prepared sta1ionary phases by physical nrethods ll
Documents
Download Document Author Type File size
Download Text of the thesis Mgr. Jakub Širc, Ph.D. 1.19 MB
Download Attachment to the thesis Mgr. Jakub Širc, Ph.D. 1.53 MB
Download Abstract in czech Mgr. Jakub Širc, Ph.D. 530 kB
Download Abstract in english Mgr. Jakub Širc, Ph.D. 494 kB
Download Opponent's review prof. RNDr. Ladislav Feltl, CSc. 1.07 MB
Download Opponent's review Jiří Vacík 1.1 MB
Download Defence's report 496 kB