Konstrukce miniaturních průtokových cel pro elektrochemické generování těkavých sloučenin
Construction of miniature flow-through cells for electrochemical generation of volatile compounds
dizertační práce (OBHÁJENO)
Zobrazit/ otevřít
Trvalý odkaz
http://hdl.handle.net/20.500.11956/47830Identifikátory
SIS: 66152
Kolekce
- Kvalifikační práce [19109]
Autor
Vedoucí práce
Oponent práce
Spěváčková, Věra
Komárek, Josef
Fakulta / součást
Přírodovědecká fakulta
Obor
-
Katedra / ústav / klinika
Katedra analytické chemie
Datum obhajoby
21. 12. 2011
Nakladatel
Univerzita Karlova, Přírodovědecká fakultaJazyk
Čeština
Známka
Prospěl/a
Klíčová slova (česky)
Atomová absorpční spektrometrie, elektrochemické generování, těkavá sloučenina, hydridy, arsen, selen, antimon, účinnost, interference, elektrolytická průtoková cela, přechodné kovyKlíčová slova (anglicky)
Atomic absorption spectrometry, electrochemical generation, volatile compound, hydrides, arsenic, selenium, antimony, efficiency, interferences, electrolytic flow-through cell, transition metals(CZ) Předkládaná disertační práce přináší nové poznatky z oblasti elektrochemického generování těkavých sloučenin pro potřeby atomových spektrálních metod. Konkrétně je tato práce zaměřena na konstrukci nových typů elektrolytických průtokových cel a jejich testování při elektrochemickém generování těkavých hydridů prvků arsenu, selenu a antimonu ve spojení s atomovou absorpční spektrometrií s křemenným atomizátorem jako detekční technikou. Jednotlivé elektrolytické cely byly navrženy a konstruovány s cílem dosáhnout minimální vnitřní objem katodového prostoru a současně vysokou účinnost převodu analytů na těkavé hydridy. Jednotlivé elektrolytické cely jsou přehledně rozděleny do jednotlivých konstrukčních skupin a detailně popsány v experimentální části práce. Jako testovací modelový analyt byl vybrán selen. Pro každou nově zkonstruovanou elektrolytickou celu byly provedeny optimalizace základních pracovních parametrů (typ, koncentrace a průtoková rychlost elektrolytů, generační proud, průtoková rychlost nosného plynu) a při optimálních experimentálních hodnotách byly zjištěny základní charakteristiky stanovení vybraného hydridotvorného prvku metodou elektrochemického generování. Na základě získaných charakteristik byly jednotlivé elektrolytické cely navzájem porovnány. Společně s již dříve...
(EN) The presented dissertation thesis summarizes the new results of electrochemical generation of volatile compounds usable in atomic spectral methods. The main aim of this work is to develop and to characterize new types of electrolytic flow-through cells and to examine their possibilities of determination of arsenic, selenium and antimony by using the electrochemical hydride generation technique coupled with atomic absorption spectrometry with a quartz tube atomizer. Individual electrolytic cells were designed and constructed to comply with two important requirements. The cathode chamber of the electrolytic cell should have a minimal volume and a high efficiency of analyte conversion to the volatile hydride. Constructed electrolytic cells are divided into the construction groups and described in the experimental part. Selenium was chosen as the first analyte. The relevant working parameters (such as type, concentration and flow rate of electrolytes, generation current and carrier gas flow rate) were optimized for each newly constructed electrolytic cell. Under the optimal working parameters, the basic characteristics of selenium determination were found out by using electrochemical hydride generation. The electrolytic cells were compared to each other and with the classical electrolytic cell...