velikost textu

Characterization of modern HPLC columns and their application potential

Upozornění: Informace získané z popisných dat či souborů uložených v Repozitáři závěrečných prací nemohou být použity k výdělečným účelům nebo vydávány za studijní, vědeckou nebo jinou tvůrčí činnost jiné osoby než autora.
Název:
Characterization of modern HPLC columns and their application potential
Název v češtině:
Charakterizace moderních HPLC kolon a jejich aplikační potenciál
Typ:
Disertační práce
Autor:
RNDr. Lucie Janečková, Ph.D.
Školitel:
prof. RNDr. Eva Tesařová, CSc.
Oponenti:
prof. RNDr. Věra Pacáková, CSc.
RNDr. Miroslav Flieger, CSc.
Konzultant:
doc. RNDr. Zuzana Bosáková, CSc.
Id práce:
36730
Fakulta:
Přírodovědecká fakulta (PřF)
Pracoviště:
Katedra analytické chemie (31-230)
Program studia:
Analytická chemie (P1403)
Obor studia:
-
Přidělovaný titul:
Ph.D.
Datum obhajoby:
8. 9. 2011
Výsledek obhajoby:
Prospěl/a
Jazyk práce:
Angličtina
Abstrakt:
ABSTRAKT (CZ) Cílem předkládané disertační práce byla charakterizace moderních HPLC kolon z hlediska jejich interakčních možností a ukázka jejich aplikačního potenciálu. První část disertační práce je zaměřena na alternativní reverzní HPLC kolony na bázi oxidu zirkoničitého. Tyto kolony vykazují vysokou chemickou stabilitu a rozšířený interakční mechanismus, který přináší řadu výhod při vývoji analytických metod. Detailní studie chromatografického chování biologicky aktivních nonapeptidů potvrdila značný vliv složení mobilní fáze na retenční mechanismus. Pro rozpoznání interakcí podílejících se na separačním procesu byly následně využity různé přístupy. Základní vlastnosti (hydrofobicita a polarita) kolony na bázi oxidu zirkoničitého s polystyrenovou stacionární fází byly zjištěny pomocí jednoduchých chromatografických testů. Model lineárních vztahů volných energií popsal interakce převládající v různých separačních systémech se zirkoniovou kolonou. Aplikace sady bazických látek vedla k odhalení iontově- výměnných interakcí, které se mohou významně podílet na separačním procesu v systémech se zirkoniovými kolonami. Druhá část práce se věnuje novým chirálním stacionárním fázím na bázi derivatizovaných cyklofruktanů. Strukturně odlišné chirální látky (binaftylové deriváty a některá chiralní léčiva) byly využity pro porovnání interakčních a enantioseparačních možností tří různých cyklofruktanových chirálních stacionárních fází. Na těchto kolonách bylo dosaženo několika enantioseparací s vysokými hodnotami rozlišení. Následně byl využit model lineárních vztahů volných energií k určení interakcí významně ovlivňujících retenční a separační proces na cyklofruktanových kolonách v normálním separačním módu. Pomocí modelu lineárních vztahů volných energií byly také porovnány dvě chirální stacionární fáze – cyklofruktanová a cyklodextrinová se stejným substituentem. Tento přístup umožnil ukázat rozdíly v interakčních mechanismech na těchto dvou kolonách jako důsledek rozdílné základní struktury.
Abstract v angličtině:
ABSTRACT (EN) The aim of the dissertation thesis is characterization of modern HPLC columns from the point of their interaction possibilities and demonstration of their application potential. The first part of the thesis is focused on alternative reversed-phase HPLC columns based on zirconium dioxide. These packings offer excellent chemical stability and additional interactions that can be helpful in the development of analytical methods. A detailed study of the chromatographic behaviour of biologically active nonapeptides as model analytes confirmed the substantial effect of mobile phase composition on retention mechanism. Consequently, HPLC separation systems with zirconia-based polystyrene column were characterized by distinct approaches that allowed recognition of the interactions participating in the separation process. Empirically based chromatographic tests evaluated the fundamental properties of the system – hydrophobicity and polarity. The complex model of linear free energy relationship described the prevailing interactions in different separation systems. Application of a set of basic compounds revealed the contribution of ion-exchange interactions participating in the separation systems with zirconia-based column. The second part of the thesis is devoted to new cyclofructan-based chiral stationary phases. Structurally different chiral compounds (binaphthyl derivatives and certain chiral pharmaceuticals) served for evaluation and comparison of the interaction and enantioseparation capabilities of three different cyclofructan-based chiral stationary phases. Some excellent enantioseparations were achieved. Furthermore, the linear free energy relationship model was used to reveal the dominant interactions affecting the retention and separation process on the cyclofructan-based columns in normal separation mode. Finally, two chiral stationary phases, i.e. cyclofructan- and cyclodextrin- based columns with the same substituent, were compared by the linear free energy relationship approach. The results showed the differences in the interaction mechanism on the two columns derived from their different basic structure.
Dokumenty
Stáhnout Dokument Autor Typ Velikost
Stáhnout Text práce RNDr. Lucie Janečková, Ph.D. 1.5 MB
Stáhnout Abstrakt v českém jazyce RNDr. Lucie Janečková, Ph.D. 61 kB
Stáhnout Abstrakt anglicky RNDr. Lucie Janečková, Ph.D. 9 kB
Stáhnout Posudek oponenta prof. RNDr. Věra Pacáková, CSc. 124 kB
Stáhnout Posudek oponenta RNDr. Miroslav Flieger, CSc. 1.83 MB
Stáhnout Záznam o průběhu obhajoby 990 kB