velikost textu

Nesilikagelové materiály v analýze léčiv IV.

Upozornění: Informace získané z popisných dat či souborů uložených v Repozitáři závěrečných prací nemohou být použity k výdělečným účelům nebo vydávány za studijní, vědeckou nebo jinou tvůrčí činnost jiné osoby než autora.
Název:
Nesilikagelové materiály v analýze léčiv IV.
Název v angličtině:
Non-silica based materials in drug analysis IV.
Typ:
Rigorózní práce
Autor:
Mgr. Tereza Ženíšková
Vedoucí:
PharmDr. Radim Kučera, Ph.D.
Oponent:
Mgr. Pavla Pilařová, Ph.D.
Id práce:
215840
Fakulta:
Farmaceutická fakulta v Hradci Králové (FaF)
Pracoviště:
Katedra farmaceutické chemie a farmaceutické analýzy (16-16190)
Program studia:
Farmacie (M5206)
Obor studia:
Farmacie (FAR)
Přidělovaný titul:
PharmDr.
Datum obhajoby:
22. 1. 2020
Výsledek obhajoby:
Prospěl/a
Jazyk práce:
Čeština
Abstrakt:
Abstrakt Nesilikagelové materiály v analýze léčiv IV. Diplomová práce Tereza Ženíšková Univerzita Karlova, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové, Katedra farmaceutické chemie a farmaceutické analýzy Heyrovského 1203, Hradec Králové. Příprava vzorku je důležitým krokem před samotnou analýzou. Umožňuje odstranění balastních látek, které by mohly interferovat při analýze či ji zcela znemožnit. Extrakce na pevné fázi patří mezi nejpoužívanější metody úpravy vzorku. Nejčastějším sorbentem je silikagel, stále se však objevují nové, odolnější sorbenty s odlišnou selektivitou. Tato práce se zabývá využitím oxidu zirkoničitého a jeho schopností separovat Lewisovy baze na základě ligandové výměny. Zkoumali jsme využití oxidu zirkoničitého při extrakci indometacinu jakožto Lewisovy baze z čípků. Byl prověřen vliv kondicionačních činidel, jejich polarity a elučních činidel. Jako nejvhodnější kondicionační činidlo se ukázal 10% ACN v CH2Cl2. Eluce byla provedena roztokem amoniaku v methanolu. Po snaze snížit množství a koncentraci činidla byly použity 3 ml 0,25M NH3 v MeOH. Jako vnitřní standard byl použit diklofenak. Výtěžnost byla 83 % pro standard indometacinu a 72 %pro indometacin v čípku na regenerovaném sorbentu. Adsorpce analytu na nový neregenerovaný sorbent byla silnější a jako kondicionační činidlo se ukázal vhodnější 20% ACN v CH2Cl2 s výtěžností pro standard indometacinu 80 %, pro modelový čípek 84 %. Bylo prokázáno, že množství čípkoviny ve vzorku neovlivňuje výtěžnost a byla prokázána linearita extrakce. Klíčová slova: SPE, ZrO2, indometacin
Abstract v angličtině:
Abstract Non-silica based materials in drug analysis IV. Diploma thesis Tereza Ženíšková Charles University, Faculty of Pharmacy in Hradec Králové, Department of Pharmaceutical Chemistry and Pharmaceutical Analysis Heyrovského 1203, Hradec Králové. Sample preparation is an important step before the analysis itself. It enables removal of the ballast components, which could interfere with an analyte or even disable the analysis. Solid phase extraction (SPE) belongs among the most popular sample preparation techniques. Silica is the most often used sorbent for SPE, however new, more durable sorbents with different selectivity have appeared. This thesis focuses on employment of zirconium dioxide and its ability to retain analytes having Lewis base character via ligand exchange. We tested to use zirconium dioxide in extraction of indomethacin as a Lewis base from suppositories. The influence of conditioning solvents with different polarity and extractions solvents was investigated. 10% acetonitrile in methylene chloride was found to be the best solvent for conditioning of zirconia. Methanolic ammonia solution was used as eluent. After some experiments the concentration and the volume of the eluent was set at 0.25M NH3 in MeOH and 3 mL. Diclofenac was used as the internal standard. The recovery for sorbent after its regeneration was found to be 83 % for the standard of indomethacin and 72 % for indomethacin in a suppository. The adsorption of the analyte on new, non-regenerated sorbent was stronger, therefore 20% acetonitrile in methylene chloride was found to be better for conditioning. The recovery was found to be 80 % for the standard of indomethacinand 84 % for suppository. The amount of the suppository mass was proven not to interfere with the extraction. Linearity of the extraction was proven. Key words: SPE, ZrO2, indomethacin
Dokumenty
Stáhnout Dokument Autor Typ Velikost
Stáhnout Text práce Mgr. Tereza Ženíšková 2.05 MB
Stáhnout Abstrakt v českém jazyce Mgr. Tereza Ženíšková 343 kB
Stáhnout Abstrakt anglicky Mgr. Tereza Ženíšková 201 kB
Stáhnout Posudek vedoucího PharmDr. Radim Kučera, Ph.D. 278 kB
Stáhnout Posudek oponenta Mgr. Pavla Pilařová, Ph.D. 281 kB
Stáhnout Záznam o průběhu obhajoby 95 kB