velikost textu

Chemické generování těkavých specií rtuti pro speciační analýzu - optimalizace podmínek a analytické aplikace

Upozornění: Informace získané z popisných dat či souborů uložených v Repozitáři závěrečných prací nemohou být použity k výdělečným účelům nebo vydávány za studijní, vědeckou nebo jinou tvůrčí činnost jiné osoby než autora.
Název:
Chemické generování těkavých specií rtuti pro speciační analýzu - optimalizace podmínek a analytické aplikace
Název v angličtině:
Chemical generation of volatile mercury species for speciation analysis – method optimization and analytical applications
Typ:
Diplomová práce
Autor:
Michaela Migašová
Vedoucí:
Inga Petry-Podgórska, Ph.D.
Oponent:
Ing. Věra Spěváčková, CSc.
Konzultanti:
RNDr. Jan Kratzer, Ph.D.
RNDr. Václav Červený, Ph.D.
Id práce:
207804
Fakulta:
Přírodovědecká fakulta (PřF)
Pracoviště:
Katedra analytické chemie (31-230)
Program studia:
Klinická a toxikologická analýza (N1413)
Obor studia:
Klinická a toxikologická analýza (NKATA)
Přidělovaný titul:
Mgr.
Datum obhajoby:
23. 1. 2020
Výsledek obhajoby:
Výborně
Jazyk práce:
Čeština
Klíčová slova:
rtuť, speciační analýza, generování těkavých specií, atomová absorpční spektrometrie
Klíčová slova v angličtině:
mercury, speciation analysis, volatile species generation, atomic absorption spectrometry
Abstrakt:
Abstrakt Byly optimalizovány podmínky chemického generování čtyř těkavých specií rtuti a jejich následné atomizace za účelem speciační analýzy rtuťnatých iontů a iontů methylrtuti, ethylrtuti a fenylrtuti s detekcí atomovou absorpční spektrometrií (AAS). Ke generování těkavých specií (VSG) rtuti byla použita konstrukce generátoru s dávkováním do proudu a k atomizaci vyhřívaný křemenný atomizátor. Optimalizovanými parametry byly koncentrace kyseliny chlorovodíkové a tetrahydridoboritanu sodného, délka reakční cívky, průtok nosného plynu, atomizační teplota a množství kyslíku v atomizátoru. Dále byl studován i vliv sušicí trubice na signál specií Hg a použitelnost chloridu cínatého jako alternativního redukčního činidla místo tetrahydridoboritanu sodného. Za optimálních podmínek byly naměřeny kalibrační závislosti a určeny základní analytické charakteristiky stanovení všech čtyř specií rtuti. Meze detekce specií rtuti se pohybovaly v rozmezí od 0,12 do 0,25 ng cm-3 a citlivost stanovení při atomizační teplotě 500 °C byla kolem 0,10 s ng-1. Experimenty zaměřené na optimalizaci atomizační teploty prokázaly, že během generování specií organicky vázané rtuti dochází k jejich výraznému rozkladu. Ve druhé části práce byla provedena speciační analýza rtuti, stanovení obsahu methylrtuti a celkové rtuti v pěti vzorcích vlasů a certifikovaném referenčním materiálu IAEA-086. Methylrtuť byla selektivně extrahována 2 mol dm-3 HCl, což bylo prokázáno pomocí vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) s hmotnostní spektrometrií s indukčně vázaným plazmatem (ICP-MS) jako detektorem. Byly srovnány čtyři analytické techniky stanovení methylrtuti v extraktu: AMA-254, VSG-AAS, ICP-MS a HPLC- ICP-MS. Ve všech případech bylo dosaženo dobré shody s certifikovanými hodnotami materiálu IAEA-086. Reálné vzorky vlasů obsahovaly kolem 70 % methylrtuti. Klíčová slova: atomová absorpční spektrometrie, specie rtuti, chemické generování těkavých sloučenin, extrakce
Abstract v angličtině:
Abstract Experimental conditions have been optimized for volatile species generation (VSG) of four mercury species and their subsequent atomization with detection by atomic absorption spectrometry (AAS). The species investigated were mercury (+II), methylmercury (+I), ethylmercury (+I) and phenylmercury (+I). Flow injection construction of volatile species generator and externally heated quartz tube atomizer were employed. The optimized parameters were the concentration of hydrochloric acid and sodium borohydride, the length of the reaction coil, carrier gas flow rate, atomization temperature and the amount of oxygen present in the atomizer. Furthermore, the effect of the drying tube on the signal of Hg species as well as the applicability of tin chloride as an alternative reductant instead of sodium borohydride were studied. Calibration curves were measured and the basic analytical figures of merit were determined, under optimum experimental conditions, for all four mercury species investigated. Limits of detection for Hg species ranged from 0.12 to 0.25 ng cm-3, while sensitivity reached ca 0.10 s ng-1 at atomization temperature of 500 °C. Experiments focused on atomization temperature optimization have revealed that volatile compounds generated from organic Hg species decompose significantly. Speciation analysis of mercury in hair samples, quantification of methylmercury and total mercury contents, was performed in the second part of the thesis. Five hair samples and a certified IAEA-086 reference material were studied. Methylmercury was selectively extracted by 2 mol dm-3 HCl, which was proven by high-performance liquid chromatography (HPLC) with inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) as a detector. Four analytical techniques were compared for methylmercury determination in the extract: AMA-254, VSG-AAS, ICP-MS and HPLC-ICP-MS. In all cases a good match was achieved between the found values and the certified value for IAEA-086 reference material. Real hair samples contained around 70% of methylmercury. Keywords: atomic absorption spectrometry, mercury species, chemical generation of volatile species, extraction
Dokumenty
Stáhnout Dokument Autor Typ Velikost
Stáhnout Text práce Michaela Migašová 2.4 MB
Stáhnout Abstrakt v českém jazyce Michaela Migašová 198 kB
Stáhnout Abstrakt anglicky Michaela Migašová 192 kB
Stáhnout Posudek vedoucího Inga Petry-Podgórska, Ph.D. 684 kB
Stáhnout Posudek oponenta Ing. Věra Spěváčková, CSc. 665 kB
Stáhnout Záznam o průběhu obhajoby doc. RNDr. Zuzana Bosáková, CSc. 153 kB