velikost textu

Vývoj a optimalizace robustního tlakového modulátoru pro multidimenzionální plynovou chromatografii

Upozornění: Informace získané z popisných dat či souborů uložených v Repozitáři závěrečných prací nemohou být použity k výdělečným účelům nebo vydávány za studijní, vědeckou nebo jinou tvůrčí činnost jiné osoby než autora.
Název:
Vývoj a optimalizace robustního tlakového modulátoru pro multidimenzionální plynovou chromatografii
Název v angličtině:
Development and optimization of a robust pressure modulator for multidimensional gas chromatography
Typ:
Rigorózní práce
Autor:
Mgr. Martin Ston
Id práce:
206389
Fakulta:
Přírodovědecká fakulta (PřF)
Pracoviště:
Katedra analytické chemie (31-230)
Program studia:
Chemie (N1407)
Obor studia:
Analytická chemie (NANALD)
Přidělovaný titul:
RNDr.
Datum obhajoby:
29. 10. 2018
Výsledek obhajoby:
Prospěl/a
Jazyk práce:
Čeština
Klíčová slova:
tlakový modulátor, multidimenzionální plynová chromatografie, komprehenzivní plynová chromatografie, multifaktorová optimalizace
Klíčová slova v angličtině:
pressure modulator, multidimensional gas chromatography, comprehensive gas chromatography, multifactorial optimization
Abstrakt:
Abstrakt: Komprehenzivní plynová chromatografie (GC×GC) je moderní a pokročilá analytická metoda určená k separaci velmi komplexních vzorků, kde klasická plynová chromatografie nemá dostatečnou separační účinnost. Umožňuje kompletní simultánní analýzu vzorku na dvou odlišných kolonách, mezi kterými je rozhraní nazvané modulátor. Během práce byly sestrojeny modulátory se třemi typy řídicích jednotek a byl vyvinut robustní pulzní tlakový modulátor (PFM), přičemž jeho parametry byly vždy optimalizovány tak, aby byl použitelný s kombinacemi kolon o různých rozměrech. Optimalizovaný modulátor umožňuje práci s kolonami o rozměrech 10-60 m délky a 0,15-0,25 mm vnitřních průměrů pro první dimenzi a s kolonami o rozměrech 1-10 m délky a 0,25-0,32 mm vnitřních průměrů pro druhou dimenzi. Na sestavách s PFM byly pro demonstraci jeho funkčnosti provedeny analýzy komplexních reálných vzorků, jako jsou vzorky esenciálních olejů, ropných derivátů či biologických vzorků. Na vybrané kombinaci kolon byla porovnána účinnost PFM s účinností komerčního kryofokusačního modulátoru firmy Zoex, kterým byl vybaven stejný plynový chromatograf. Průměrná opakovatelnost retenčních časů, vyjádřená jako relativní směrodatná odchylka, byla u PFM přibližně 2,0 % (kryofokusační přibližně 0,5 %) a ploch píků přibližně 3,5 % (kryofokusační přibližně 1,0 %). Výsledkem lze říci, že pulzní tlakový modulátor je při správném nastavení všech parametrů použitelným nástrojem modulace. Komerční kryofokusační modulátor je však stále robustnější a účinnější, avšak výhodou PFM je jeho velmi nízká pořizovací cena a velmi nízké provozní náklady. Pro naši laboratoř to znamenalo přibližnou denní cenu provozu přístroje s PFM 75 Kč oproti 750 Kč při použití kryofokusačního modulátoru. Klíčová slova: Tlakový modulátor, multidimenzionální plynová chromatografie, komprehenzivní plynová chromatografie, multifaktorová optimalizace
Abstract v angličtině:
Abstract: Comprehensive gas chromatography (GC×GC) is a modern and advanced analytical method designed to separate very complex samples, when the separation efficiency of classical gas chromatography is not sufficient. GC×GC allows complete simultaneous analysis of a sample on two different columns, interconnected by special interface called the modulator. Three types of control units were set up and a robust pulse flow modulator (PFM) was developed in this work. PFM working parameters have been always optimized to allow combinations of columns with different sizes. Optimized PFM allows application of columns with 10-60 m length and 0.15-0.25 mm internal diameters for the first dimensions and with 1-10 m length and 0.25-0.32 mm internal diameters for the second dimension. For demonstration reasons, analyses of complex real samples, such as essential oils, oil derivatives and biological samples, were performed. PFM was compared with the commercial cryofocusation modulator Zoex for the selected column set and one sample (a mixture of volatile solvents) on a gas chromatograph equipped with both modulators. The average repeatability of retention times, expressed as a relative standard deviation, was approximately 2.0 % for PFM (cryofocusation about 0.5 %) and of the peak areas was approximately 3.5 % (cryofocusation about 1.0 %). As a result, it can be stated, that PFM is applicable modulation tool when all parameters are set correctly. Unfortunately, the commercial cryofocusation modulator is still more robust and more efficient. However, the advantages of PFM are very low initial costs and almost zero operating costs. An approximate daily operation costs of a PFM device are 75 CZK per day compared to 750 CZK per day when using a cryofocusation modulator. Keywords: Pressure modulator, multidimensional gas chromatography, comprehensive gas chromatography, multifactorial optimization
Dokumenty
Stáhnout Dokument Autor Typ Velikost
Stáhnout Text práce Mgr. Martin Ston 14.23 MB
Stáhnout Abstrakt v českém jazyce Mgr. Martin Ston 67 kB
Stáhnout Abstrakt anglicky Mgr. Martin Ston 65 kB
Stáhnout Záznam o průběhu obhajoby doc. RNDr. Ivan Jelínek, CSc. 102 kB