velikost textu

Vývoj CE-C4D metody pro analýzu sacharidů v medu

Upozornění: Informace získané z popisných dat či souborů uložených v Repozitáři závěrečných prací nemohou být použity k výdělečným účelům nebo vydávány za studijní, vědeckou nebo jinou tvůrčí činnost jiné osoby než autora.
Název:
Vývoj CE-C4D metody pro analýzu sacharidů v medu
Název v angličtině:
Development of CE-C4D method for the analysis of saccharides in honey
Typ:
Diplomová práce
Autor:
Bc. Gabriela Šebestová
Vedoucí:
PharmDr. Pavel Jáč, Ph.D.
Oponent:
Doc. RNDr. Dalibor Šatínský, Ph.D.
Id práce:
205630
Fakulta:
Farmaceutická fakulta v Hradci Králové (FaF)
Pracoviště:
Katedra analytické chemie (16-16140)
Program studia:
Zdravotnická bioanalytika (N5207)
Obor studia:
Odborný pracovník v laboratorních metodách (OPLM)
Přidělovaný titul:
Mgr.
Datum obhajoby:
3. 6. 2020
Výsledek obhajoby:
Výborně
Jazyk práce:
Čeština
Abstrakt:
ABSTRAKT Univerzita Karlova Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Bc. Gabriela Šebestová Školitel: PharmDr. Pavel Jáč, Ph.D. Název diplomové práce: Vývoj CE-C4D metody pro analýzu sacharidů v medu Med je běžně využívaná přírodní směs, u které je nutné sledovat kvalitu kvůli možnému nesprávnému zacházení nebo falšování. Tato diplomová práce je zaměřena na vývoj metody kapilární elektroforézy s kapacitně vázanou bezkontaktní vodivostní detekcí (CE-C4D) pro stanovení obsahu sacharidů ve vzorcích medu. Pro optimalizaci separačních podmínek bylo využito plánování experimentů (DoE), které umožňuje nalezení vhodných separačních podmínek na základě multivariantní optimalizace. Během optimalizace byl zkoumán především vliv těchto faktorů: složení elektrolytu, separační napětí a teplota během separace a vnitřní průměr separační kapiláry. Byly optimalizovány dvě metody: jedna s normálním elektroosmotickým tokem (EOF) a druhá za využití obráceného EOF po přídavku CTAB. Pro validaci a analýzu vzorků medu byla využita metoda v režimu normálního EOF. Separace probíhala v křemenné kapiláře o vnitřním průměru 20 µm, celkové délce 48,7 cm a efektivní délce 33,8 cm. Teplota byla 27,7 °C a napětí +16,5 kV. Jako optimální byl zvolen základní elektrolyt o koncentraci 35 mM NaOH a 15 mM Na2HPO4. Jako vnitřní standard byla zvolena galaktóza. Celková doba separace byla kratší než 5 minut. Limit kvantifikace byl 0,3 mM, což odpovídá obsahu 5 g sacharózy na 100 g medu, a tím tato metoda umožňuje stanovení maximálního povoleného množství sacharózy stanovené vyhláškou č. 76/2003 Sb. Linearita byla ověřena v rozmezí od 0,3 mM do 7,5 mM s korelačními koeficienty vyššími než 0,9984 pro všechny analyty. Touto metodou byly analyzovány tři vzorky medu, které splňovaly nároky předepsané vyhláškou, tj. obsah sacharidů byl vyšší než 60 g/100 g medu a obsah sacharózy byl nižší než 5 g/100 g medu.
Abstract v angličtině:
ABSTRACT Charles University Faculty of Pharmacy in Hradec Králové Department of Analytical Chemistry Candidate: Bc. Gabriela Šebestová Supervisor: PharmDr. Pavel Jáč, Ph.D. Title of the diploma thesis: Development of CE-C4D method for the analysis of saccharides in honey Honey is a commonly used natural mixture which quality must be monitored due to possible mishandling or adulteration. This diploma thesis is focused on the development of a capillary electrophoresis method with capacitively coupled contactless conductivity detection (CE-C4D) for the determination of carbohydrates in honey samples. Design of Experiments (DoE) was used to optimize the separation conditions. This approach allows to find suitable separation conditions by means of multivariate optimization. During the optimization, the impact of the following factors was investigated: the composition of the background electrolyte, the separation voltage and temperature during separation and the inner diameter of the separation capillary. Two methods were optimized: one with normal electroosmotic flow (EOF) and the other using reversed EOF after CTAB addition. The method in the normal EOF mode was used for validation and analysis of honey samples. A fused silica capillary with an inner diameter of 20 µm, a total length of 48.7 cm and an effective length of 33.8 cm was used for the separation. The temperature was 27.7 °C and the separation voltage was set at +16.5 kV. The background electrolyte composed of 35 mM NaOH and 15 mM Na2HPO4 was chosen as optimal. Galactose was used as the internal standard. Total analysis time was shorter than 5 minutes. The limit of quantification was 0.3 mM, what corresponds to a content of 5 g of sucrose per 100 g of honey allowing the determination of the maximum permitted amount of sucrose set by Decree of Ministry of Agriculture No. 76/2003 Coll. Linearity was verified in the range of 0.3 mM to 7.5 mM with correlation coefficients higher than 0.9984 for all analytes. All three honey samples analyzed by this method met the requirements defined by the decree, i.e. the carbohydrate content was higher than 60 g / 100 g of honey and the sucrose content was lower than 5 g / 100 g of honey.
Dokumenty
Stáhnout Dokument Autor Typ Velikost
Stáhnout Text práce Bc. Gabriela Šebestová 2.13 MB
Stáhnout Abstrakt v českém jazyce Bc. Gabriela Šebestová 113 kB
Stáhnout Abstrakt anglicky Bc. Gabriela Šebestová 112 kB
Stáhnout Posudek vedoucího PharmDr. Pavel Jáč, Ph.D. 128 kB
Stáhnout Posudek oponenta Doc. RNDr. Dalibor Šatínský, Ph.D. 131 kB
Stáhnout Záznam o průběhu obhajoby Prof. RNDr. Petr Solich, CSc. 153 kB