velikost textu

Spectrophotometric determination of chlorhexidine in mouthwash employing Lab-In-Syringe automated ion-pair extraction and back-extraction

Upozornění: Informace získané z popisných dat či souborů uložených v Repozitáři závěrečných prací nemohou být použity k výdělečným účelům nebo vydávány za studijní, vědeckou nebo jinou tvůrčí činnost jiné osoby než autora.
Název:
Spectrophotometric determination of chlorhexidine in mouthwash employing Lab-In-Syringe automated ion-pair extraction and back-extraction
Název v češtině:
Spektrofotometrické stanovení chlorhexidinu v ústní vodě s využitím extrakce iontového asociátu a zpětné extrakce automatizované v systému Lab-In-Syringe
Typ:
Rigorózní práce
Autor:
PharmDr. Pavla Řeháková
Vedoucí:
Dr. Burkhard Horstkotte, Ph.D.,M.Sc.
Oponent:
PharmDr. Petr Chocholouš, Ph.D.
Konzultant:
Doc. PharmDr. Hana Sklenářová, Ph.D.
Id práce:
203972
Fakulta:
Farmaceutická fakulta v Hradci Králové (FaF)
Pracoviště:
Katedra analytické chemie (16-16140)
Program studia:
Farmacie (M5206)
Obor studia:
Farmacie (FAR)
Přidělovaný titul:
PharmDr.
Datum obhajoby:
22. 1. 2020
Výsledek obhajoby:
Prospěl/a
Informace o neveřejnosti:
Zveřejnění práce bylo odloženo do 10.02.2022
Jazyk práce:
Angličtina
Abstrakt:
Abstrakt Univerzita Karlova Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Pavla Řeháková Školitel: Dr. Burkhard Horstkotte, Ph.D., M.Sc. Konzultant: doc. PharmDr. Hana Sklenářová, Ph.D. Název diplomové práce: Spektrofotometrické stanovení chlorhexidinu v ústní vodě s využitím extrakce iontového asociátu a zpětné extrakce automatizované v systému Lab-In-Syringe Práce popisuje disperzní kapalinovou mikroextrakci pomocí magnetického míchadla (MSA-DLLME), která je automatizována technikou Lab-In-Syringe. MSA-DLLME je založena na míchání vzorku s nemísitelným rozpouštědlem pomocí magnetického míchadla za účelem rozptýlení rozpouštědla na jemné kapky, což vede k podpoře extrakčního procesu. Magnetické míchadlo je umístěno uvnitř rezervoáru pístového čerpadla, který je použit jako extrakční komora. Pro umožnění použití extrakčního rozpouštědla, které je lehčí než voda, bylo v této práci pístové čerpadlo otočeno ústím dolů. Tato metoda byla navržena a optimalizována pro stanovení chlorhexidinu v komerčních vzorcích ústní vody. Aby byla extrakce umožněna, bylo potřeba vytvořit iontový pár chlorhexidinu s činidlem methyloranž. Po extrakci iontového páru do organického rozpouštědla byla k roztoku přidána kyselina chlorovodíková, do které byl analyt zpětně extrahován za účelem dosažení vyšší selektivity. V celé práci byl jako detekční systém použit spektrofotometr. Experimentální parametry, které byly v průběhu práce optimalizovány, zahrnovaly typ extrakčního rozpouštědla, extrakční čas, použité objemy i rychlost míchání. Jako extrakční rozpouštědlo byl vybrán 1-oktanol díky své extrakční kapacitě, která byla nejvyšší ze všech testovaných rozpouštědel. Na základě provedených pokusů byl čas pro extrakci a zpětnou extrakci nastaven na 30 sekund a rychlost míchání na 1470 ot/min. Objem rozpouštědla 1-oktanolu a činidla methyloranž byly stanoveny na 250 μL a 50 μL. Jako rozpouštědlo pro zpětnou extrakci bylo zvoleno 500 μL kyseliny chlorovodíkové o koncentraci 0,125 mol/L. Metoda byla hodnocena analýzou komerčních ústních vod. Výtěžnost nebyla stoprocentní, což vyžaduje další studie potenciálních interferencí.
Abstract v angličtině:
Abstract Charles University Faculty of Pharmacy in Hradec Králové Department of Analytical Chemistry Candidate: Pavla Řeháková Supervisor: Dr. Burkhard Horstkotte, Ph.D., M.Sc. Consultant: doc. PharmDr. Hana Sklenářová, Ph.D. Title of the diploma thesis: Spectrophotometric determination of chlorhexidine in mouthwash employing Lab-In-Syringe automated ion-pair extraction and back-extraction In this work, a magnetic stirring-assisted dispersive liquid-liquid micro-extraction (MSA-DLLME) automated by the Lab-In-Syringe technique is presented. MSA-DLLME is based on mixing the sample and an immiscible solvent by the action of a magnetic stirrer for the dispersion of the solvent into fine droplet to enhance the extraction process. In Lab-In-Syringe, the magnetic stirrer is placed inside a syringe void, which is used as extraction chamber. To allow the use of an extraction solvent lighter than water, the syringe was turned upside down in this work. This method was designed for the determination of chlorhexidine in commercial mouthwash samples. To allow the extraction of chlorhexidine, an ion-pair complex with the reagent methyl orange needed to be formed. After the extraction into an organic solvent, the aqueous solution was exchanged and the analyte was back-extracted into an acidic aqueous acceptor to yield higher selectivity. Spectrophotometric detection was used throughout. Experimental parameters including type of extraction solvent, extraction times, volumes and, stirring rate were optimised. As extraction solvent, 1-octanol was chosen due to its highest extraction capacity of all tested solvents. Based on the experiments made, the extraction and back-extraction times were set to 30 s at a stirring rate of 1470 rpm. Volumes of 1-octanol and methyl orange reagent were established at 250 µL and 50 µL, respectively. As back-extractant 500 µL of 0.125 mol/L hydrochloric acid was chosen. The method performance was evaluated by the analysis of commercial mouthwash. Recovery values were below 100 %, requiring further studies on potential interferences.
Dokumenty
Stáhnout Dokument Autor Typ Velikost
Stáhnout Text práce PharmDr. Pavla Řeháková 1.19 MB
Stáhnout Abstrakt v českém jazyce PharmDr. Pavla Řeháková 115 kB
Stáhnout Abstrakt anglicky PharmDr. Pavla Řeháková 112 kB
Stáhnout Posudek vedoucího Dr. Burkhard Horstkotte, Ph.D.,M.Sc. 388 kB
Stáhnout Posudek oponenta PharmDr. Petr Chocholouš, Ph.D. 282 kB
Stáhnout Záznam o průběhu obhajoby 93 kB