text size

UV-fotochemické generování těkavých sloučenin selenu a teluru

Upozornění: Informace získané z popisných dat či souborů uložených v Repozitáři závěrečných prací nemohou být použity k výdělečným účelům nebo vydávány za studijní, vědeckou nebo jinou tvůrčí činnost jiné osoby než autora.
Title:
UV-fotochemické generování těkavých sloučenin selenu a teluru
Titile (in english):
UV-photochemical generation of volatile compounds of selenium and tellurium
Type:
Rigorosum thesis
Author:
Mgr. Eliška Nováková
Thesis Id:
199803
Faculty:
Faculty of Science (PřF)
Department:
Department of Analytical Chemistry (31-230)
Study programm:
Chemistry (N1407)
Study branch:
Analytical Chemistry (NANALD)
Degree granted:
RNDr.
Defence date:
31/01/2018
Defence result:
Pass
Language:
Czech
Keywords (in czech):
Atomová absorpční spektrometrie, atomová fluorescenční spektrometrie, speciační analýza, UV-fotochemické generování, těkavá specie, selen, telur, interference
Keywords:
Atomic absorption spectrometry, atomic fluorescence spectrometry, speciation analysis, UV-photochemical generation, volatile species, selenium, tellurium, interferences
Abstract (in czech):
Abstrakt Předkládaná disertační práce se zabývá studiem UV-fotochemického generování těkavých sloučenin Se a Te z různých specií s cílem rozšířit dosavadní poznatky o problematice UV-fotochemického generování o možnost využití fotokatalytické redukce vyšších oxidačních stavů pro speciační analýzu. V první fázi byla sestavena aparatura pro UV-fotochemické generování s využitím přídavku suspenze TiO2. Volba materiálu reaktoru a konstrukce aparatury proběhla na základě literární rešerše a poznatků získaných již dříve v rámci výzkumné skupiny. Pozornost byla věnována optimalizaci reakčních podmínek, přičemž jako modelové prvky byly zvoleny Se a Te. Selen byl zkoumán, protože je nejčastějším prvkem, na kterém je UV-fotochemické generování zkoumáno. Naopak Te byl vybrán jako modelový zástupce těžších prvků tvořících méně stabilní těkavé sloučeniny. Ve druhé fázi experimentů byly zkoumány možnosti aplikace vyvinuté metody. UV- fotochemické generování těkavé sloučeniny Se katalyzované TiO2 bylo úspěšně aplikováno pro stanovení obsahu Se ve vodných matricích včetně certifikovaných referenčních materiálů a v různých vzorcích potravinových doplňků. Metoda byla dále úspěšně modifikována pro použití ve spojení s atomově fluorescenční detekcí jako derivatizační technika pro speciační analýzu založenou na chromatografické separaci. Ve třetí fázi dizertační práce byly provedeny experimenty zkoumající vliv matrice na chemické, elektrochemické a UV-fotochemické generování těkavých sloučenin opět se Se jako modelovým prvkem a tyto tři metody byly na základě interferencí porovnány. Bylo zjištěno, že při UV-fotochemickém a elektrochemickém generování by bylo možno dále zvýšit citlivost stanovení pomocí reakčních modifikátorů. V odolnosti vůči vlivu interferentů alternativní techniky generování těkavých sloučenin významně zaostávají za chemickým generováním především kvůli vlivu anorganických kyselin a solí.
Abstract:
Abstract The presented thesis deals with UV-photochemical generation of volatile compounds of Se and Te from various species. The aim of the project was to expand the current state of knowledge by the application of photocatalytic reduction of higher oxidation states of Se and Te for the speciation analysis based on UV-photochemical generation of volatile compounds. The first step of the study was the assembly of the apparatus for the photocatalysed UV-photochemical generation of volatile compounds. The material of reactor and the whole experimental set-up were based on literature survey and previous research done in our research group. Experiments were directed towards finding the optimum conditions for generation of volatile compounds of selected model elements Se and Te. Se was studied as the element most commonly determined by the UV-photochemical generation of volatile compounds. Conversely, Te was selected as a model analyte representing elements forming less stable volatile compounds. The second part was the application of the optimised method of photocatalysed UV- photochemical generation of volatile Se compound to the determination of Se in water matrices, liquid certified reference materials and also samples of dietary supplements. TiO2/UV-photochemical generation was also successfully modified to be used with atomic fluorescence spectrometry as a derivatisation step following speciation analysis based on liquid chromatography separation of inorganic and organic selenium species. The third part of this thesis studied the influence of the sample matrix on the chemical, electrochemical and UV-photochemical generation of volatile Se compounds. It was found out that the sensitivity of Se determination by the electrochemical and UV-photochemical generation of volatile compounds can be notably improved by the use of reaction modifiers. However, these alternative methods have been found more likely to give incorrect results than chemical generation, particularly due to their susceptibility to the presence of inorganic acids and their salts, which are common matrix components.
Documents
Download Document Author Type File size
Download Text of the thesis Mgr. Eliška Nováková 3.15 MB
Download Attachment to the thesis Mgr. Eliška Nováková 31.71 MB
Download Abstract in czech Mgr. Eliška Nováková 125 kB
Download Abstract in english Mgr. Eliška Nováková 122 kB
Download Defence's report doc. RNDr. Ivan Jelínek, CSc. 103 kB