velikost textu

Generování hydridu bismutu pro atomovou absorpční a fluorescenční spektrometrii.

Upozornění: Informace získané z popisných dat či souborů uložených v Repozitáři závěrečných prací nemohou být použity k výdělečným účelům nebo vydávány za studijní, vědeckou nebo jinou tvůrčí činnost jiné osoby než autora.
Název:
Generování hydridu bismutu pro atomovou absorpční a fluorescenční spektrometrii.
Název v angličtině:
Hydride generation of bismuth for atomic absorption and fluorescence spectrometry.
Typ:
Diplomová práce
Autor:
Bc. Marta Kolrosová
Vedoucí:
Mgr. Stanislav Musil, Ph.D.
Oponent:
RNDr. Eliška Nováková, Ph.D.
Konzultanti:
RNDr. Jakub Hraníček, Ph.D.
Mgr. Barbora Štádlerová
Id práce:
199228
Fakulta:
Přírodovědecká fakulta (PřF)
Pracoviště:
Katedra analytické chemie (31-230)
Program studia:
Klinická a toxikologická analýza (N1413)
Obor studia:
Klinická a toxikologická analýza (NKATA)
Přidělovaný titul:
Mgr.
Datum obhajoby:
27. 5. 2019
Výsledek obhajoby:
Výborně
Jazyk práce:
Čeština
Klíčová slova:
bismut, chemické generování hydridů, miniaturní difúzní plamen, flame-in-gas-shield atomizátor, atomová absorpční spektrometrie, atomová fluorescenční spektrometrie
Klíčová slova v angličtině:
bismuth, chemical hydride generation, miniature diffusion flame, flame-in-gas-shield atomizer, atomic absorption spectrometry, atomic fluorescence spectrometry
Abstrakt:
Tato diplomová práce se zabývá optimalizací podmínek chemického generování hydridů (HG) bismutu, jejich atomizací a detekcí atomovou absorpční spektrometrií (AAS) a atomovou fluorescenční spektrometrií (AFS). K atomizaci hydridu bismutu pro AAS byl použit miniaturní difúzní plamen (MDF), zatímco pro AFS byl použit jak „ (FIGS) atomizátor. Nejprve byly hledány optimální “ podmínky režimu injekční průtokové analýzy. Jednalo se o koncentraci kyseliny chlorovodíkové, koncentraci tetrahydridoboritanu sodného a objem reakční cívky. Následně byly optimalizovány parametry ovlivňující atomizaci a detekci volných atomů obou plamenových atomizátorech, kterými byly frakce vodíku, celkový průtok plynů a pozorovací výška. Z důvodu složitější konstrukce byl ve FIGS atomizátoru navíc studován vliv dalších parametrů, např. průtok kyslíku zaváděného kapilárou a průtoky stínicích plynů potřebných pro stínění volných atomů. Zvláštní část práce byla také věnována optimalizaci optické cesty atomového fluorescenčního spektrometru, výběru interferenčního filtru a optimalizaci napájecího proudu bezelektrodovévýbojky. Přizvolených optimálních podmínkách generování, atomizace i detekce bylo zjištěno, že soběma atomizátory lze s AFS dosáhnout vynikajících mezí detekce (2,3 pg cm pro FIGS atomizátor) a vynikající opakovatelnosti (pod 1 % Správnost metody HG MDF i FIGS atomizátorem byla ověřena stanovením certifikovaném referenčním materiálu vody NIST 1643f relativně dobrou shodou výsledků. Klíčová slova:bismut, chemické generování hydridů, miniaturní difúzní plamen, shield atomizátor, atomová absorpční spektrometrie, atomová fluorescenční spektrometrie.
Abstract v angličtině:
Abstract This master's thesis deals with the optimization of conditions of chemical hydride generation (HG) of bismuth, its atomization and detection by atomic absorption spectrometry (AAS) and atomic fluorescence spectrometry (AFS). Two types of atomizers were used for atomization of volatile species, a miniature diffusion flame for AAS as well as for AFS and a flame-in-gas-shield atomizer for AFS. At first, the parameters of HG in a flow injection mode were optimized – the concentration of hydrochloric acid, the concentration of sodium borohydride and the volume of the reaction coil. Subsequently, the atomization conditions were optimized using both atomizers. The parameters optimized were hydrogen fraction, total gas flow rate and observation height. Due to the more complicated construction of the FIGS atomizer, more parameters were studied, such as the oxygen flow rate through the capillary and the flow rate of shielding argon required for shielding the free atoms. A special part of the thesis dealt with the optimization of the optical path of the atomic fluorescence spectrometer, the selection of an interference filter and the optimization of a power supply of an electrodeless discharge lamp. It was found that under optimum conditions of generation, atomization and detection excellent detection limits (2,3 pg cm-3 for MDF and 1,6 pg cm-3 for FIGS atomizer) and excellent repeatability (below 1%) were obtained for both atomizers. The accuracy of HG-AFS method with both MDF and FIGS atomizers was verified by determination of bismuth in the certified reference material of water NIST 1643f with a relatively good agreement of the results. Keywords: bismuth, chemical hydride generation, miniature diffusion flame, flame-in- gas-shield atomizer, atomic absorption spectrometry, atomic fluorescence spectrometry.
Dokumenty
Stáhnout Dokument Autor Typ Velikost
Stáhnout Text práce Bc. Marta Kolrosová 2.03 MB
Stáhnout Abstrakt v českém jazyce Bc. Marta Kolrosová 129 kB
Stáhnout Abstrakt anglicky Bc. Marta Kolrosová 246 kB
Stáhnout Posudek vedoucího Mgr. Stanislav Musil, Ph.D. 394 kB
Stáhnout Posudek oponenta RNDr. Eliška Nováková, Ph.D. 199 kB
Stáhnout Záznam o průběhu obhajoby doc. RNDr. Zuzana Bosáková, CSc. 153 kB