velikost textu

Charakterizace nové stacionární fáze v hydrofilní interakční kapalinové chromatografii

Upozornění: Informace získané z popisných dat či souborů uložených v Repozitáři závěrečných prací nemohou být použity k výdělečným účelům nebo vydávány za studijní, vědeckou nebo jinou tvůrčí činnost jiné osoby než autora.
Název:
Charakterizace nové stacionární fáze v hydrofilní interakční kapalinové chromatografii
Název v angličtině:
Characterization of novel stationary phase in hydrophilic interaction liquid chromatography
Typ:
Diplomová práce
Autor:
Bc. Zuzana Kadlecová
Vedoucí:
RNDr. Květa Kalíková, Ph.D.
Oponent:
Mgr. Petr Kozlík
Konzultant:
prof. RNDr. Eva Tesařová, CSc.
Id práce:
197977
Fakulta:
Přírodovědecká fakulta (PřF)
Pracoviště:
Katedra fyzikální a makromol. chemie (31-260)
Program studia:
Chemie (N1407)
Obor studia:
Chemie životního prostředí (NCHZPD)
Přidělovaný titul:
Mgr.
Datum obhajoby:
21. 5. 2019
Výsledek obhajoby:
Výborně
Jazyk práce:
Čeština
Klíčová slova:
HILIC, pesticidy, retenční mechanizmus
Klíčová slova v angličtině:
HILIC, pesticides, retention mechanism
Abstrakt:
Abstrakt Předkládaná diplomová práce se zabývá podrobnou charakterizací nové diolové kolony, tj. Torus DIOL určené pro superkritickou fluidní chromatografii, v podmínkách hydrofilní interakční kapalinové chromatografie. Tato stacionární fáze má diolové ligandy vázané na tzv. BEH („bridged ethylene hybrid“) částicích, které umožňují používat stacionární fázi při vysokých teplotách, tlacích a v širokém rozsahu pH, což je výhoda oproti klasickým kolonám se silikagelovým nosičem. Na koloně Torus DIOL byla úspěšně provedena separace směsi pěti fluorovaných pesticidů. Retenční mechanizmus a vliv různých parametrů na retenci byl testován analýzou malých polárních látek (nukleobáze, uridin a jeho deriváty, kyselé, neutrální a bazické látky). Testováním vlivu množství acetonitrilu v mobilní fázi na retenci bylo zjištěno, že se na retenčním mechanizmu podílí jak rozdělování analytu mezi hydratovanou stacionární fázi a mobilní fázi, tak i adsorpce analytu na povrch stacionární fáze. Vliv pH vodné složky mobilní fáze na retenci a separaci analytů byl testován s následujícími pufrujícími roztoky: kyselina mravenčí, pH = 2,1; 10mM octan amonný, pH = 4,7 a pH = 9,5. Získané výsledky ukázaly, že hodnota pH vodné složky mobilní fáze výrazně ovlivňuje retenci pouze kyselých látek v závislosti na jejich hodnotě pKA. S rostoucí iontovou silou vodné složky mobilní fáze se retence všech analytů na koloně Torus DIOL mírně zvyšuje. Retenční mechanizmus se v závislosti na teplotě nemění, což bylo potvrzeno použitím van´t Hoffových závislostí. K bližšímu popisu interakcí analytů se stacionární fází byly použity testy selektivity pro různé dvojice strukturně odlišných látek. Získané výsledky byly dále využity pro porovnání Torus DIOL kolony s ostatními komerčně dostupnými kolonami z hlediska jejich potenciálu pro různé typy interakcí. Na základě získaných výsledků lze říct, že Torus DIOL kolona je vhodná pro separace polárních látek v hydrofilní interakční kapalinové chromatografii. Klíčová slova: HILIC, pesticidy, retenční mechanizmus
Abstract v angličtině:
Abstract The aim of this diploma thesis is detailed characterization of new diol-based column, i.e. Torus DIOL designed for supercritical fluid chromatography, in hydrophilic interaction liquid chromatography. This stationary phase contains diol ligands bonded on BEH (“bridged ethylene hybrid“) particles. The BEH sorbent is more stable at high pH, pressure and temperature than conventional silica sorbents. Five fluorinated pesticides were successfully separated on Torus DIOL column. Retention mechanism and effect of different parameters were tested by analysis of small polar compounds (nucleobases, uridine and its derivatives, acidic, neutral and basic compounds). Both partitioning of analytes between an aqueous layer deposited on the surface of the stationary phase and the mobile phase and adsorption of analytes on the stationary phase participate in the retention mechanism. Effect of the mobile phase aqueous part pH was investigated with the following buffering solutions: formic acid (pH = 2.1), 10mM ammonium acetate (pH = 4.7 and pH = 9.5). Obtained results showed that aqueous part pH significantly affects retention of acidic compounds according to their pKA values. Retention of all tested analytes on Torus DIOL column slightly increased with increasing ionic strength of mobile phase. The retention mechanism did not change within temperature range tested which was confirmed by van´t Hoff plots. Group selectivity tests for structurally different pairs of compounds were used for more detailed description of interactions between analytes and stationary phase. Results were used for comparison of Torus DIOL column with other columns applicable in hydrophilic interaction liquid chromatography in terms of their interaction potential. Obtained results showed that Torus DIOL column is suitable for the separation of polar compounds in hydrophilic interaction liquid chromatography. Key words: HILIC, pesticides, retention mechanism
Dokumenty
Stáhnout Dokument Autor Typ Velikost
Stáhnout Text práce Bc. Zuzana Kadlecová 1.96 MB
Stáhnout Příloha k práci Bc. Zuzana Kadlecová 533 kB
Stáhnout Abstrakt v českém jazyce Bc. Zuzana Kadlecová 250 kB
Stáhnout Abstrakt anglicky Bc. Zuzana Kadlecová 241 kB
Stáhnout Posudek vedoucího RNDr. Květa Kalíková, Ph.D. 201 kB
Stáhnout Posudek oponenta Mgr. Petr Kozlík 1.82 MB
Stáhnout Záznam o průběhu obhajoby doc. RNDr. Iva Zusková, CSc. 152 kB