velikost textu

Separace látek tvořících kapalné krystaly pomocí bezvodé kapilární elektrokinetické chromatografie

Upozornění: Informace získané z popisných dat či souborů uložených v Repozitáři závěrečných prací nemohou být použity k výdělečným účelům nebo vydávány za studijní, vědeckou nebo jinou tvůrčí činnost jiné osoby než autora.
Název:
Separace látek tvořících kapalné krystaly pomocí bezvodé kapilární elektrokinetické chromatografie
Název v angličtině:
Separation of liquid crystal forming substances using non-aqueous capillary electrokinetic chromatography
Typ:
Diplomová práce
Autor:
Bc. Kateřina Čokrtová
Vedoucí:
RNDr. Tomáš Křížek, Ph.D.
Oponent:
RNDr. Anna Kubíčková, Ph.D.
Id práce:
195119
Fakulta:
Přírodovědecká fakulta (PřF)
Pracoviště:
Katedra analytické chemie (31-230)
Program studia:
Chemie (N1407)
Obor studia:
Analytická chemie (NANALD)
Přidělovaný titul:
Mgr.
Datum obhajoby:
30. 5. 2019
Výsledek obhajoby:
Výborně
Jazyk práce:
Čeština
Klíčová slova:
kapalné krystaly, bezvodá kapilární elektroforéza, elektrokinetická chromatografie, elektroosmotický tok
Klíčová slova v angličtině:
liquid crystals, non-aqueous capillary electrophoresis, electrokinetic chromatography, electroosmotic flow
Abstrakt:
Abstrakt Kapalné krystaly jsou látky široce využívané v elektronice, lékařství a dalších oborech. Analytické separace jsou důležité v oblasti vývoje nových kapalných krystalů pro kontrolu čistoty syntetizovaných látek. Analýza vzorku je důležitá pro zjištění přítomnosti nečistot pocházejících ze syntézy i pro zjištění chirální čistoty látky. Látky tvořící kapalné krystaly neobsahují snadno ionizovatelné funkční skupiny, což vylučuje jejich separaci v kapilární zónové elektroforéze. Elektrokinetická chromatografie je metoda, při které se do základního elektrolytu přidává vhodný surfaktant. Látky bez náboje pak interakcí s elektricky nabitým surfaktantem získávají efektivní náboj, čímž může docházet k separaci, pokud s přidaným surfaktantem interagují rozdílně. Dalším problémem komplikujícím analýzu je velmi nízká rozpustnost analytů ve vodě. Separace v této práci byly proto prováděny v bezvodém prostředí acetonitrilu. Za zmíněných podmínek však byla pozorována nízká opakovatelnost migračních časů látek. Proto byly při následných měřeních využívány kapiláry s různě pokrytou vnitřní stěnou. Úpravou povrchu by mělo dojít ke zlepšení opakovatelnosti migračních časů. Bylo testováno několik druhů pokrytí kapiláry. Nejprve bylo testováno dynamické pokrytí, kdy byla kapilára před sérií měření promyta vodným roztokem hydroxyethylcelulosy. Následně bylo testováno, jestli má vliv na migrační časy, pokud je kapilára promyta před každým měřením. Testována byla také kapilára dynamicky pokrytá polybrenem a poté komerční permanentně pokryté kapiláry. Na základě zjištěných hodnot opakovatelnosti mobility elektroosmotického toku byly vybrány vhodné podmínky měření. Vzorky byly analyzovány v bezvodém prostředí acetonitrilu s přídavkem hexadecyltrimethylamonium chloridu o koncentraci 40 mmol dm-3 a octovou kyselinou o koncentraci 10 mmol dm-3. Křemenná kapilára byla před měřením promývána 1 M kyselinou chlorovodíkovou po dobu 3 minut. U některých vzorků se podařilo separovat nečistoty od syntetizované látky či separovat její isomery. Klíčová slova: kapalné krystaly, bezvodá kapilární elektroforéza, elektrokinetická chromatografie, elektroosmotický tok
Abstract v angličtině:
Abstract Liquid crystals are widely used in electronics, medicine and other fields. Analytical separations are important in the development of new liquid crystals to control the purity of synthesized substances. The sample analysis is important for detection of impurities formed during synthesis and for determination of chiral purity of the substance. Liquid crystal-forming substances cannot be separated by capillary zone electrophoresis due to the absence of readily ionizable groups. Electrokinetic chromatography is a method in which a suitable surfactant is added to the background electrolyte. The uncharged substances then interact with the electrically charged surfactant to obtain an effective charge. Separation can occur if they interact differently with the added surfactant. Another problem complicating the analysis is the very low solubility of analytes in water. Separations in this work were therefore carried out under non-aqueous conditions in acetonitrile. However, under these conditions a poor repeatability of the migration times of the substances was observed. Therefore, capillaries with differently coated inner walls were used in subsequent measurements. Surface modification should improve the repeatability of migration times. Several types of capillary coating have been tested. Dynamic coating was tested first - the capillary was flushed with an aqueous solution of hydroxyethylcellulose before a series of measurements. Subsequently, the effect of flushing before each measurement was tested. Capillary permanently coated with polybrene and commercial permanently coated capillaries have also been tested. Based on measured EOF repeatability appropriate measurement conditions were chosen. Samples were analyzed in acetonitrile with addition of hexadecyltrimethylammonium chloride at a concentration of 40 mM and acetic acid at 10 mM concentration. The silica capillary was flushed with 1 M hydrochloric acid for 3 minutes before each measurement. It was possible to separate impurities from synthesized analytes in some samples. Key words: liquid crystals, non-aqueous capillary electrophoresis, elektrokinetic chromatography, electroosmotic flow
Dokumenty
Stáhnout Dokument Autor Typ Velikost
Stáhnout Text práce Bc. Kateřina Čokrtová 4.81 MB
Stáhnout Abstrakt v českém jazyce Bc. Kateřina Čokrtová 94 kB
Stáhnout Abstrakt anglicky Bc. Kateřina Čokrtová 87 kB
Stáhnout Posudek vedoucího RNDr. Tomáš Křížek, Ph.D. 383 kB
Stáhnout Posudek oponenta RNDr. Anna Kubíčková, Ph.D. 803 kB
Stáhnout Záznam o průběhu obhajoby doc. RNDr. Ivan Jelínek, CSc. 152 kB