velikost textu

Speciačná analýza arzénu s využitím hydridového generovania - kryogénneho záchytu - plynovej chromatografie- atómovej absorpčnej spektrometrie

Upozornění: Informace získané z popisných dat či souborů uložených v Repozitáři závěrečných prací nemohou být použity k výdělečným účelům nebo vydávány za studijní, vědeckou nebo jinou tvůrčí činnost jiné osoby než autora.
Název:
Speciačná analýza arzénu s využitím hydridového generovania - kryogénneho záchytu - plynovej chromatografie- atómovej absorpčnej spektrometrie
Název v češtině:
Speciační analýza arzénu s využitím hydridového generování – kryogenního záchytu – plynové chromatografie – atomové absorpční spektrometrie
Název v angličtině:
Arsenic speciation analysis by hydride generation - cryotrapping - gas chromatography - atomic absorption spectrometry
Typ:
Diplomová práce
Autor:
Bc. Štěpánka Petreňová
Vedoucí:
RNDr. Milan Svoboda, Ph.D.
Oponent:
RNDr. Marcela Šucmanová
Konzultant:
RNDr. Jakub Hraníček, Ph.D.
Id práce:
185942
Fakulta:
Přírodovědecká fakulta (PřF)
Pracoviště:
Katedra analytické chemie (31-230)
Program studia:
Klinická a toxikologická analýza (N1413)
Obor studia:
Klinická a toxikologická analýza (NKATA)
Přidělovaný titul:
Mgr.
Datum obhajoby:
30. 5. 2018
Výsledek obhajoby:
Velmi dobře
Jazyk práce:
Slovenština
Klíčová slova:
hydridové generování, kryogenní záchyt, plynová chromatografie, atomová absorpční spektrometrie
Klíčová slova v angličtině:
hydride generation, cryotrapping, gas chromatography, atomic absorption spectrometry
Abstrakt:
Abstrakt CZ Tato práce se zabývá speciační analýzou arzénu s využitím hydridového generování – kryogenního záchytu – plynové chromatografie – atomové absorpční spektrometrie. Cílem práce byl rozvoj metodiky a instrumentace speciační analýzy arzénu založené na kombinaci selektivního generování substituovaných hydridů s detekcí atomovou absorpční spektrometrií s využitím kryogenního záchytu generovaných arsanů a jejich separace pomocí plynového chromatografu. V první části práce je studován vliv jednotlivých parametrů ovlivňující separaci v plynovém chromatografu, a to doba nástřiku z kryogenní pasti do GC, teplotní program, průtoková rychlost nosného plynu a průtoková rychlost nosného plynu přes rozbočovač (,,deanswitch“). Optimalizace těchto parametrů je snahou o dosažení dostatečného rozlišení jednotlivých píků arzénových specií separovaných pomocí plynového chromatografu. Dále je požadovaná dostatečná citlivost metody ve srovnání s ostatními metodami využívající AAS detekci jako je kombinace hydridového generování s kryogenní pastí. Proto je brán zřetel i na limity detekce a kvantifikace arzénových specií. Z důvodu rozšíření možností dávkování různého objemu vzorků a snížení „koncentračních“ limitů detekce je do systému zařazena dávkovací špička nahrazující dávkovací cívku dovolující dávkovat objemy vzorků od desítek mikrolitrů až po deset mililitrů. Pro zjištění ztrát jednotlivých arzénových specií vlivem průchodu plynovým chromatografem byly výsledky porovnány se zavedenými přístupy, a to kombinací hydridového generování s AAS detekcí a hydridového generování – kryogenního záchytu s AAS detekcí. Nadto druhý zmíněný přístup posloužil pro hodnocení ovlivnění tvaru, výšky a plochy píku separací na koloně plynového chromatografu. Analytické charakteristiky zavedených přístupů s novým přístupem studovaným v této práci byly porovnány. V závěru práce byla snaha zjistit, zda je studovaný přístup dostatečně robustní a vhodný pro využití speciační analýzy arzénu v různých typech vzorků ať už se jedná o vzorky z životního prostředí či biologické. K tomu účelu byly využity certifikované referenční materiály a porovnání výsledků s dalšími konkurenčními metodami jako je kombinace vysokoúčinné kapalinové chromatografie, hydridového generování s atomovou fluorescenční spektrometrií nebo hydridového generování s kryogenním záchytem a atomovou fluorescenční spektrometrií.
Abstract v angličtině:
Abstrakt EN The thesis is focused on a speciation analysis of arsenic with use of the hydride generation – cryotrapping – gas chromatography – atomic absorption spectrometry. The aim of this project was the development of a method and instrumentation of the speciation analysis of arsenic based on combination of selective generation of substituted hydrides with a detection by atomic absorption spectrometry and with use of the cryotrapping of generated arsenic species and their separation by the gas chromatography. In the first part of this work the effects of individual parameters which influence the separation in the gas chromatograph were studied. Especially, time of injection from the cryotrap into GC, temperature program, carrier gas flow and carrier gas flow through a “deanswitch”. Optimization of these parameters is an attempt to achieve a satisfactory resolution of the individual peaks of arsenic species separated by gas chromatography. Furthermore, an adequate sensitivity of this method is required to be achieved in comparison to other methods that use AAS detection such as a combination of hydride generation with cryotrapping. For this reason, the detection limits and the quantification of arsenic species were important to be determined as well. A sampling coil was replaced by a sampling tip allowing sampling of various volumes from tenths of microliters up to ten milliliters which lead to broadening the possibilities of sampling volumes and lowering the “concentration” detection limits. To determine the loss of individual arsenic species caused by passing through the gas chromatograph the results were compared to well- established approaches, combinations of hydride generation with AAS detection and hydride generation - cryogenic trapping with AAS detection. The second strategy mentioned above was used to evaluate the influence of the separation on the gas chromatographic column on the peak height, shape and area. Analytical characteristics of the established methods with a novel approach studied in this project were compared. The final part of this project was to assess if the approach studied is sufficiently robust and suitable for speciation analysis of arsenic in diverse types of samples regardless of the origin (environmental or biological samples). For this objective, certified reference materials were used, and the results were compared with other competitive methods e.g. combination of HPLC, hydride generation with atomic fluorescence spectrometry or hydride generation with cryotrapping and atomic fluorescence spectrometry.
Dokumenty
Stáhnout Dokument Autor Typ Velikost
Stáhnout Text práce Bc. Štěpánka Petreňová 1.4 MB
Stáhnout Abstrakt v českém jazyce Bc. Štěpánka Petreňová 87 kB
Stáhnout Abstrakt anglicky Bc. Štěpánka Petreňová 85 kB
Stáhnout Posudek vedoucího RNDr. Milan Svoboda, Ph.D. 192 kB
Stáhnout Posudek oponenta RNDr. Marcela Šucmanová 3.79 MB
Stáhnout Záznam o průběhu obhajoby doc. RNDr. Zuzana Bosáková, CSc. 154 kB