Speciačná analýza arzénu s využitím hydridového generovania - kryogénneho záchytu - plynovej chromatografie- atómovej absorpčnej spektrometrie
Arsenic speciation analysis by hydride generation - cryotrapping - gas chromatography - atomic absorption spectrometry
Speciační analýza arzénu s využitím hydridového generování - kryogenního záchytu - plynové chromatografie - atomové absorpční spektrometrie
diplomová práce (OBHÁJENO)
Zobrazit/ otevřít
Trvalý odkaz
http://hdl.handle.net/20.500.11956/98053Identifikátory
SIS: 185942
Kolekce
- Kvalifikační práce [19114]
Autor
Vedoucí práce
Konzultant práce
Hraníček, Jakub
Oponent práce
Šucmanová, Marcela
Fakulta / součást
Přírodovědecká fakulta
Obor
Klinická a toxikologická analýza
Katedra / ústav / klinika
Katedra analytické chemie
Datum obhajoby
30. 5. 2018
Nakladatel
Univerzita Karlova, Přírodovědecká fakultaJazyk
Slovenština
Známka
Velmi dobře
Klíčová slova (česky)
hydridové generování, kryogenní záchyt, plynová chromatografie, atomová absorpční spektrometrieKlíčová slova (anglicky)
hydride generation, cryotrapping, gas chromatography, atomic absorption spectrometryCZ Tato práce se zabývá speciační analýzou arzénu s využitím hydridového generování - kryogenního záchytu - plynové chromatografie - atomové absorpční spektrometrie. Cílem práce byl rozvoj metodiky a instrumentace speciační analýzy arzénu založené na kombinaci selektivního generování substituovaných hydridů s detekcí atomovou absorpční spektrometrií s využitím kryogenního záchytu generovaných arsanů a jejich separace pomocí plynového chromatografu. V první části práce je studován vliv jednotlivých parametrů ovlivňující separaci v plynovém chromatografu, a to doba nástřiku z kryogenní pasti do GC, teplotní program, průtoková rychlost nosného plynu a průtoková rychlost nosného plynu přes rozbočovač (,,deanswitch"). Optimalizace těchto parametrů je snahou o dosažení dostatečného rozlišení jednotlivých píků arzénových specií separovaných pomocí plynového chromatografu. Dále je požadovaná dostatečná citlivost metody ve srovnání s ostatními metodami využívající AAS detekci jako je kombinace hydridového generování s kryogenní pastí. Proto je brán zřetel i na limity detekce a kvantifikace arzénových specií. Z důvodu rozšíření možností dávkování různého objemu vzorků a snížení "koncentračních" limitů detekce je do systému zařazena dávkovací špička nahrazující dávkovací cívku dovolující dávkovat objemy...
EN The thesis is focused on a speciation analysis of arsenic with use of the hydride generation - cryotrapping - gas chromatography - atomic absorption spectrometry. The aim of this project was the development of a method and instrumentation of the speciation analysis of arsenic based on combination of selective generation of substituted hydrides with a detection by atomic absorption spectrometry and with use of the cryotrapping of generated arsenic species and their separation by the gas chromatography. In the first part of this work the effects of individual parameters which influence the separation in the gas chromatograph were studied. Especially, time of injection from the cryotrap into GC, temperature program, carrier gas flow and carrier gas flow through a "deanswitch". Optimization of these parameters is an attempt to achieve a satisfactory resolution of the individual peaks of arsenic species separated by gas chromatography. Furthermore, an adequate sensitivity of this method is required to be achieved in comparison to other methods that use AAS detection such as a combination of hydride generation with cryotrapping. For this reason, the detection limits and the quantification of arsenic species were important to be determined as well. A sampling coil was replaced by a sampling tip...