velikost textu

Voltametrické stanovení vybraných psychofarmak pomocí uhlíkových elektrod

Upozornění: Informace získané z popisných dat či souborů uložených v Repozitáři závěrečných prací nemohou být použity k výdělečným účelům nebo vydávány za studijní, vědeckou nebo jinou tvůrčí činnost jiné osoby než autora.
Název:
Voltametrické stanovení vybraných psychofarmak pomocí uhlíkových elektrod
Název v angličtině:
Voltammetric Determination of Selected Psychopharmaceuticals Using Carbon Electrodes
Typ:
Diplomová práce
Autor:
Petr Matouš
Vedoucí:
RNDr. Vlastimil Vyskočil, Ph.D.
Oponent:
RNDr. Jan Fischer, Ph.D.
Id práce:
164082
Fakulta:
Přírodovědecká fakulta (PřF)
Pracoviště:
Katedra analytické chemie (31-230)
Program studia:
Chemie (N1407)
Obor studia:
Analytická chemie (NANALD)
Přidělovaný titul:
Mgr.
Datum obhajoby:
30. 5. 2019
Výsledek obhajoby:
Velmi dobře
Jazyk práce:
Čeština
Klíčová slova:
Diferenční pulzní voltametrie (DPV), Elektroda ze skelného uhlíku, Elektroda z utlračistého grafitu, Fenothiaziny, Chlopromazin, Levomepromazin
Klíčová slova v angličtině:
Differential pulse voltammetry (DPV), Glassy carbon electrode, Ultra-trace graphite electrode, Phenothiazines, Chlorpromazine, Levomepromazine
Abstrakt:
Abstrakt Diferenční pulzní voltametrie (DPV) byla využita pro vývoj metody stanovení fenothiazinových derivátů, konkrétně chlorpromazinu (CHP) a levomepromazinu (LMP), za pomoci elektrody ze skelného uhlíku (GCE) a elektrody grafitové, obě o vnitřním průměru disku 2 mm. Byly porovnávány meze stanovitelnosti (LQ) obou látek na obou elektrodách. Jako prostředí pro měření byl po optimalizaci a zpracování výsledků použitBrittonův-Robinsonův (BR) pufr o pH= 4,0 a měření byla prováděna v koncentračním rozsahu 1·10-7-1·10-4 mol·dm-3. Nebylo potřeba žádných elektrochemických regenerací elektrody ani úpravy matrice. Výsledky ukázaly vyńńí citlivost stanovení pro CHP a vyńńí citlivost vykazovala rovněž elektroda grafitová. Ačkoli grafitová elektrodaposkytovalasignálpři nižńích koncentracích než GCE, tak kvůli nízké opakovatelnosti měření v nižńím koncentračním řádu 1-10·10-7 mol.dm-3 vychází vypočtená mez stanovitelnosti srovnatelně s GCE. Měření byla mimo BR pufru provedena také v jiných matricích, jednalo se o pitnou a říční vodu a dosaženo bylo následujících hodnot LQ: BR pufr LQ = 1,0·10-6 mol·dm-3, v matrici pitné vody LQ = 1,1·10-6 – 1,4·10-6 mol·dm-3 a v potoční vodě LQ = 1,3·10-6 – 1,7·10-6 mol·dm-3 v závislosti na typu elektrody a látce. Citlivost metody je srovnatelná s referenční UV/VIS absorpční spektrofotometrií a typ matrice má vliv na citlivost metody. Pro stanovení léčiva v lékové formě se více osvědčila metoda kalibrační přímky než metoda standardního přídavku, ačkoli metoda kalibrační přímky nezohledňuje vliv matrice. U spektrofotometrického stanovení se zjińtěný obsah látky v léčivu oběma stanoveními lińí jen o 3 % a obsah je vždy menńí než 100 % (hodnota obsahu léčiva v lékové formě udávaná výrobcem). U voltametrického stanovení rozdíl zjińtěné hmotnostní koncentrace u obou způsobů stanovení kolísá více. Aplikovatelnost metody standardního přídavku pro stanovení obou látek je tedy dle dosažených výsledků sporná. Klíčová slova Diferenční pulzní voltametrie (DPV) Elektroda ze skelného uhlíku Elektroda z ultračistého grafitu Fenothiaziny Chlopromazin Levomepromazin
Abstract v angličtině:
Abstract Differential pulse voltammetry (DPV) was used for developing a method for the determination of phenothiazine derivatives, namely chlorpromazine (CHP) and levomepromazine (LMP), using a glassy carbon electrode (GCE) and a graphite electrode, both with a 2 mm disc diameter. Comparison of quantification limits (LQ) for both substances on both electrodes was performed. After optimizing and processing the results, the optimal conditions for measuring calibrations were as follows: Britton- Robinson (BR) buffer at pH 4.0. Calibration dependences were measured inthe concentration range from 1·10-7 to 1·10-4 mol·dm-3. There was no need for electrochemical electrode regeneration or matrix pretreatment. The results showed higher measurement sensitivity for CHP, and the graphite electrode also showed higher sensitivity. Although there were measured lower concentrations with the graphite electrode in comparison to the GCE, because of the low repeatability of the measurements in the lower concentration range 1-10·10-7 mol·dm-3, the LQ is comparable to the results reached on the GCE. Besides to the BR buffer, measurements in other matrices (drinking water and river water) were also made. The following LQ values were achieved: 1.0·10-6 mol·dm-3 (in BR buffer), 1.1·10-6-1.4·10-6 mol·dm-3 (in drinking water) and 1.3·10-6-1.7·10-6 mol·dm-3 (in river water), depending on the electrode type and the analyte. The method sensitivity is comparable to the reference UV/VIS absorption spectrophotometry and the type of matrix affects the sensitivity of the method. For the determination of the drug in the dosage form, the calibration line method proved to be more effective, rather than the standard addition method in spite of fact that it does not involve the influence of the matrix. By the spectrophotometric assay, the content of drug differs by only 3%, depending on the method, and the determined amount of drug in sample is always less than 100% (the value of the drug content in the dosage form declared by the manufacturer). In the voltammetric determination, the fluctuations of results obtained from the standard addition method and the calibration line method are much bigger. Thus, the applicability of the standard addition method for the determination of both substances is questionable according to the results. Key Words Chlorpromazine Phenothiazines Diferential pulse voltammetry Ultra-trace graphite electrode Glassy carbon electrode Levomepromazine
Dokumenty
Stáhnout Dokument Autor Typ Velikost
Stáhnout Text práce Petr Matouš 2.66 MB
Stáhnout Abstrakt v českém jazyce Petr Matouš 254 kB
Stáhnout Abstrakt anglicky Petr Matouš 163 kB
Stáhnout Posudek vedoucího RNDr. Vlastimil Vyskočil, Ph.D. 205 kB
Stáhnout Posudek oponenta RNDr. Jan Fischer, Ph.D. 241 kB
Stáhnout Záznam o průběhu obhajoby doc. RNDr. Ivan Jelínek, CSc. 152 kB