velikost textu

Development of Instrumentation and Methodology for Elemental and Speciation Analysis of Arsenic Based on Hydride Generation and on Atomic Fluorescence Spectrometric Detection

Upozornění: Informace získané z popisných dat či souborů uložených v Repozitáři závěrečných prací nemohou být použity k výdělečným účelům nebo vydávány za studijní, vědeckou nebo jinou tvůrčí činnost jiné osoby než autora.
Název:
Development of Instrumentation and Methodology for Elemental and Speciation Analysis of Arsenic Based on Hydride Generation and on Atomic Fluorescence Spectrometric Detection
Název v češtině:
Vývoj instrumentace a metodologie pro prvkovou a speciační analýzu arsenu založenou na generování hydridů a na detekci atomovou fluorescenční spektrometrií
Typ:
Disertační práce
Autor:
Mgr. Karel Marschner
Školitel:
prof. RNDr. Jiří Dědina, DrSc.
Oponenti:
prof. RNDr. Viktor Kanický, DrSc.
Ing. Věra Spěváčková, CSc.
Konzultanti:
Mgr. Stanislav Musil, Ph.D.
doc. RNDr. Petr Rychlovský, CSc.
Id práce:
145063
Fakulta:
Přírodovědecká fakulta (PřF)
Pracoviště:
Katedra analytické chemie (31-230)
Program studia:
Analytická chemie (P1403)
Obor studia:
-
Přidělovaný titul:
Ph.D.
Datum obhajoby:
22. 9. 2017
Výsledek obhajoby:
Prospěl/a
Jazyk práce:
Angličtina
Klíčová slova:
Arsen, specie arsenu, atomová fluorescenční spektrometrie, generování hydridů
Klíčová slova v angličtině:
Arsenic, arsenic species, atomic fluorescence spectrometry, hydride generation
Abstrakt:
Abstrakt (CZ) Předkládaná disertační práce je zaměřena na speciační analýzu arsenu pomocí generování hydridů s detekcí atomovou fluorescenční spektrometrií. Generování hydridů z toxikologicky závažných sloučenin arsenu bylo optimalizováno tak, aby bylo dosaženo 100% účinnosti. Toto experimentální uspořádání bylo následně využito pro speciační analýzu arsenu v lidské moči pomocí vysokoúčinné kapalinové chromatografie s detekcí atomovou fluorescenční spektrometrií. Přesnost vyvinuté metody byla ověřena pomocí analýz vzorků lidské moči, shromážděných od pěti jedinců, srovnáním s nezávislou referenční metodou. Detailně byl studován vliv reakce tetrahydridoboritanu v kyselém prostředí na přerušení As–C vazby u methylovaných sloučenin arsenu. Výrazná demethylace byla pozorována v prostředí HCl, H2SO4 a HClO4, zatímco během generování hydridů z prostředí CH3COOH nebo TRIS pufru po předredukci L-cysteinem žádná demethylace pozorována nebyla. Tento jev ohrožuje přesnost speciační analýzy arsenu, která je založena na generování substituovaných arsanů. Na druhou stranu ale umožňuje generovat arsany z mnohem složitějších sloučenin arsenu, což bylo demonstrováno generováním těkavých arsanů z arsenocukrů. Klíčová slova: Arsen, specie arsenu, atomová fluorescenční spektrometrie, generování hydridů.
Abstract v angličtině:
Abstract (EN) The presented dissertation is devoted to hydride generation from arsenic species and its application for speciation analysis based on atomic fluorescence detection. Hydride generation from toxicologically relevant arsenic species was optimized in order to achieve a 100% efficiency. The resulted experimental setup was subsequently used for speciation analysis of arsenic in human urine by high performance liquid chromatography with detection by atomic fluorescence spectrometry. The accuracy of the developed method was verified by comparative analyses of human urine samples collected from five individuals with an independent reference method. The cleavage of As–C bond during the reaction of methylated arsenic species with tetrahydridoborate(1–) (THB) in acidic media was studied in detail. Pronounced demethylation of methylated arsenic species was found during the reaction of THB with HCl, H2SO4, and HClO4 while hydride generation from CH3COOH or TRIS buffer after prereduction with L- cysteine resulted in the exclusive formation of the corresponding hydrides. Firstly, this phenomenon can endanger the accuracy of arsenic speciation which is based on hydride generation of substituted arsanes. Secondly, the more complex arsenic species can be converted to the hydride. That was demonstrated on hydride generation of arsenosugars. Keywords: Arsenic, arsenic species, atomic fluorescence spectrometry, hydride generation.
Dokumenty
Stáhnout Dokument Autor Typ Velikost
Stáhnout Text práce Mgr. Karel Marschner 25.92 MB
Stáhnout Abstrakt v českém jazyce Mgr. Karel Marschner 196 kB
Stáhnout Abstrakt anglicky Mgr. Karel Marschner 190 kB
Stáhnout Autoreferát / teze disertační práce Mgr. Karel Marschner 2.2 MB
Stáhnout Posudek oponenta prof. RNDr. Viktor Kanický, DrSc. 267 kB
Stáhnout Posudek oponenta Ing. Věra Spěváčková, CSc. 157 kB
Stáhnout Záznam o průběhu obhajoby 1.07 MB