text size

The use of carbon-based electrodes for the development of new electrochemical methods for the determination of aminonitrophenols

Notice: I hereby declare that I am aware that the information acquired from theses published by Charles University may not be used for commercial purposes or may not be published for educational, scientific or other creative activities as activities of person other than the author.
Title:
The use of carbon-based electrodes for the development of new electrochemical methods for the determination of aminonitrophenols
Title (in czech):
Použití elektrod na bázi uhlíku k vývoji nových elektrochemických metod stanovení aminonitrofenolů
Type:
Rigorosum thesis
Author:
RNDr. Hana Dejmková, Ph.D.
Thesis Id:
141972
Faculty:
Faculty of Science (PřF)
Department:
Department of Analytical Chemistry (31-230)
Study programm:
Chemistry (N1407)
Study branch:
Analytical Chemistry (NANALD)
Degree granted:
RNDr.
Defence date:
21/11/2013
Defence result:
Pass
Publication of the thesis:
Attachment(s) of the thesis was(were) excluded from public domain.
Language:
English
Keywords (in czech):
Aminonitrofenol, uhlíková pastová elektroda, borem dopovaná diamantová
Keywords:
Aminonitrophenol, carbon paste electrode, boron-doped diamond electrod
Abstract (in czech):
ABSTRAKT Tato práce byla věnována vývoji metod pro stanovení pěti derivátů aminonitrofenolu technikami diferenční pulsní voltametrie (DPV) a HPLC s amperometrickou detekcí. Jako pracovní elektrody byly použity uhlíková pastová elektroda (CPE) a borem dopovaná filmová diamantová elektroda (BDDFE). Předběžné testování elektrod bylo prováděno cyklickou voltametrií. Vypracované metody byly zaměřeny na stanovení všech pěti izomerů aminonitrofenolu v barvách na vlasy a na stanovení 2-amino-4-nitrofenolu a 4-amino-2- nitrofenolu v tělních tekutinách po extrakci tuhou fází. Z voltametrických metod se ukázala být dostatečně selektivní pouze metoda využívající pro stanovení v barvách na vlasy BDDFE v katodické oblasti, parametry chromatografických metod byly vyhovující pro stanovení aminonitrofenolů v obou studovaných matricích. Použitelnost vyvinutých metod byla úspěšně potvrzena stanovením analytů v barvách na vlasy a modelových vzorcích moči. V práci jsou rovněž zahrnuty výsledky předchozích měření, která se zabývala stanovením jiných oxidovatelných sloučenin na bázi fenolu nebo anilinu pomocí BDDFE. Získané informace potvrzují, že v některých případech může BDDFE vykazovat určitou odolnost proti pasivaci ve srovnání s jinými uhlíkovými elektrodami, ale ve většině případů je pasivace elektrody pozorovatelná. K jejich čištění a aktivaci byl úspěšně použit postup, sestávající z vkládání vysokých anodických i katodických potenciálů v kyselém prostředí; v průtokovém uspořádání je rovněž možné pasivaci čelit zvýšením průtokové rychlosti. 4
Abstract:
ABSTRACT Methods for the determination of five isomers of aminonitrophenol were developed, based on the technique of differential pulse voltammetry (DPV) and HPLC with amperometric detection. As the working electrodes, boron-doped diamond film electrode (BDDFE) and glassy carvon paste electrode (GCPE) were employed. Preliminary electrode testing was performed by cyclic voltammetry. The methods were aimed to the determination of all five aminonitrophenol isomers in hair dyes and to the determination of 2-amino-4- nitrophenol and 4-amino-2-nitrophenol in body fluids after solid phase extraction. From the voltammetric methods, the one using BDDFE for the cathodic determination in hair dyes exhibits sufficient selectivity. The performance of chromatographic methods was found suitable for the determination of aminonitrophenols in both observed matrices. The applicability of the developed methods was successfully confirmed by the determination of tested analyted in real samples of hair dyes and spiked samples of urine. Preceding measurements are described, dealing with the determination of other oxidizable compounds, containing phenolic or aniline moieties on BDDFE. The obtained results confirm that in some cases, BDDFE shows more resistance to fouling than other carbon-based electrodes, but in most cases, the passivation of the electrode is observable. The cleaning and activating procedure, consisting of application of high anodic and cathodic potentials in acidic medium, was used successfully; in the flow arrangement, the fouling can also be overcome by application of higher flow rate. 4
Documents
Download Document Author Type File size
Download Text of the thesis RNDr. Hana Dejmková, Ph.D. 390 kB
Download Attachment to the thesis RNDr. Hana Dejmková, Ph.D. 7.11 MB
Download Abstract in czech RNDr. Hana Dejmková, Ph.D. 94 kB
Download Abstract in english RNDr. Hana Dejmková, Ph.D. 93 kB
Download Defence's report doc. RNDr. Ivan Jelínek, CSc. 124 kB