velikost textu

Hybrid materials with improved thermomechanical properties

Upozornění: Informace získané z popisných dat či souborů uložených v Repozitáři závěrečných prací nemohou být použity k výdělečným účelům nebo vydávány za studijní, vědeckou nebo jinou tvůrčí činnost jiné osoby než autora.
Název:
Hybrid materials with improved thermomechanical properties
Název v češtině:
Hybridní materiály se zlepšenými termomechanickými vlastnostmi
Typ:
Disertační práce
Autor:
Magdalena Perchacz, Ph.D.
Školitel:
Ing. Hynek Beneš, Ph.D.
Oponenti:
Ing. Tomáš Vlček, Ph.D.
doc. prof. Ing. Jiří Brožek, CSc.
Id práce:
116067
Fakulta:
Přírodovědecká fakulta (PřF)
Pracoviště:
Katedra fyzikální a makromol. chemie (31-260)
Program studia:
Makromolekulární chemie (P1405)
Obor studia:
-
Přidělovaný titul:
Ph.D.
Datum obhajoby:
22. 5. 2017
Výsledek obhajoby:
Prospěl/a
Jazyk práce:
Angličtina
Klíčová slova:
organicko-anorganický materiál, hybridní materiál, polymerní nanokompozit
Klíčová slova v angličtině:
organic-inorganic material, hybrid material, polymer nanocomposite
Abstrakt:
Abstrakt Epoxidové pryskyřice jsou široce používány v průmyslových aplikacích jako lepidla, lamináty, nátěrové hmoty, kompozity, pro zapouzdření elektronických zařízení, desek plošných spojů apod. Navzdory své vynikající adhezi k různým materiálům, teplotní a chemické odolnosti, dobrým mechanickým vlastnostem, vykazují epoxidové materiály i nevýhody, jako je křehkost, vysoký koeficient tepelné roztažnosti (CTE), nízkou houževnatost, aj. Disertační práce je proto zaměřena na přípravu epoxidových hybridních materiálů se silika doménami vykazující zlepšené termomechanické vlastnosti v porovnání s čistou epoxidovou matricí. Studovaný postup přípravy hybridů zahrnoval hydrolytickou kondenzaci alkoxysilanů (tzv. sol-gel proces) umožňující buď ex-situ přípravu částečně zkondenzovaných siloxanových struktur ve formě kapalného silika-prekurzoru (solu) nebo in-situ tvorbu homogenních nanočástic siliky v průběhu síťování epoxidové matrice. Sol-gel proces umožňuje vznik silika struktur bez nežádoucího zvýšení viskozity epoxidové pryskyřice či obtížné dispergace nanočástic. Na druhou stranu nevýhodou sol-gel procesu je zpravidla nutnost použít rozpouštědlo a dále odstranit vznikající těkavé látky. Z tohoto důvodu, se první část práce zaměřuje na vývoj sol-gel postupu bez použití rozpouštědla, který zahrnuje syntézu pre- kondenzovaného silika prekurzoru funkcionalizovaného epoxidovými skupinami vzniklého hydrolýzní kondenzací (3-glycidyloxypropyl) trimethoxysilanu (GPTMS) za použití konvenčních katalyzátorů, imidazoliových iontových kapalin a odlišného experimentálního uspořádání. Na základě experimentálních výsledků i teoretických výpočtů (simulací) byl navržen mechanismus sol-gel procesu GPTMS za katalýzy iontovými kapalinami. Získané kapalné silika-prekurzory byly mísitelné s epoxidovými prekurzory a bylo tak možno připravit sklovité hybridní materiály na bázi diglycidyletheru Bisfenolu A (DGEBA) a polyoxypropylendiaminu (Jeffamine D 230) obsahující silika domény kovalentně vázané na epoxidovou síť. Byla zkoumána úloha konvenčních katalyzátorů a iontových kapalin na vývoj silika struktur v hybridním materiálu a vliv iontových kapalin na mezifázovou adhezi. Vyvinutým postupem lze připravit hybridní sklovité sítě vykazující vysokou transparentnost v UV a VIS oblasti a zlepšené termomechanické vlastnosti. In-situ sol-gel byl použit pro přípravu elastických hybridních materiálů, kdy paralelně se síťovací reakcí epoxidové pryskyřice (DGEBA) a tvrdidla (polyoxypropylendiaminu, Jeffamine D 2000) byly vytvářeny silika domény fyzikálně či kovalentně vázáné pomocí specifických iontových kapalin obsahující etherové a karboxylové skupiny. Hybridní materiály s kovalentní vazbou iontová kapalina-epoxidová matrice vykazovaly homogenní strukturu silika domén a zlepšené termomechanické vlastnosti.
Abstract v angličtině:
Abstract Epoxy resins have been broadly used in the industry for adhesives, laminates, coatings, composites, encapsulation of electronic devices, printed circuit boards, etc. Despite their excellent adhesion to different materials, heat and chemical resistance and good mechanical properties, they also exhibit few drawbacks like brittleness, high thermal expansion coefficient (CTE), poor resistance to crack initiation and growth. Therefore, the thesis is focused on the preparation of epoxy-silica hybrid materials exhibiting improved thermomechanical properties compared to the neat epoxides, without impairing their beneficial features. The main synthetic route of epoxy-silica hybrids’ preparation has been the sol-gel process of alkoxysilanes, allowing either in-situ formation of high purity and homogeneity silica particles or creation of various siloxane structures in a form of liquid (sol) silica-based precursors. The sol-gel method, on one hand, helps to omit too high viscosity of nanofiller suspension and energy-intensive nanofiller dispergation problems, but on the other hand, is often associated with necessity to use solvents and to remove formed volatiles. Therefore, in the first part of the thesis, a simple solvent-free sol-gel procedure, enabling to minimize the side-effect of solvent evaporation and consequently, to avoid material defects’ formation, was described. This method allowed preparation of the pre-condensed epoxy-functionalized silica-based precursors using (3-glycidyloxypropyl)trimethoxysilane (GPTMS), different catalysts (conventional and imidazolium-based ionic liquids (ILs)) and reaction set-ups. The obtained liquid products were homogenous and highly miscible with the epoxy-amine system in which they formed well distributed silica domains, covalently bonded to the epoxy network. The role of conventional catalysts and imidazolium-based ILs on the silica structure evolution and the further impact of the latter on the organic/inorganic interphase was investigated and determined. Furthermore, the mechanism of IL-driven solvent-free sol-gel process of GPTMS, consistent with experimental study and theoretical calculations (simulation), was proposed. The use of appropriate amount of silica-based precursors led to the significant improvement in shear storage modulus in rubbery region, energy to break, elongation at break and thermooxidative stability of the glassy epoxy- amine matrix, without affecting its optical transparency. Moreover, the IL-silica precursors additionally improved the reference matrix’s transparency in UV region. Also, in the second part of the thesis, the rubbery epoxy-silica hybrids with in-situ generated silica phase and carboxylic IL coupling agent were prepared and characterized. It was found that the applied ILs were covalently and/or physically bonded on the filler-matrix interphase, leading to the formation of epoxy-silica hybrids with well-defined morphology and significantly improved thermomechanical properties.
Dokumenty
Stáhnout Dokument Autor Typ Velikost
Stáhnout Text práce Magdalena Perchacz, Ph.D. 6.93 MB
Stáhnout Příloha k práci Magdalena Perchacz, Ph.D. 15.21 MB
Stáhnout Abstrakt v českém jazyce Magdalena Perchacz, Ph.D. 123 kB
Stáhnout Abstrakt anglicky Magdalena Perchacz, Ph.D. 120 kB
Stáhnout Autoreferát / teze disertační práce Magdalena Perchacz, Ph.D. 2.9 MB
Stáhnout Posudek oponenta Ing. Tomáš Vlček, Ph.D. 232 kB
Stáhnout Posudek oponenta doc. prof. Ing. Jiří Brožek, CSc. 162 kB
Stáhnout Záznam o průběhu obhajoby 629 kB