velikost textu

Application of non-separation flow methods in pharmaceutical analysis

Upozornění: Informace získané z popisných dat či souborů uložených v Repozitáři závěrečných prací nemohou být použity k výdělečným účelům nebo vydávány za studijní, vědeckou nebo jinou tvůrčí činnost jiné osoby než autora.
Název:
Application of non-separation flow methods in pharmaceutical analysis
Název v češtině:
Využití neseparačních průtokových metod ve farmaceutické analýze
Typ:
Disertační práce
Autor:
Mgr. Ivana Šrámková
Školitel:
Doc. PharmDr. Hana Sklenářová, Ph.D.
Oponenti:
prof. Ing. Jiří Cabal, CSc.
prof. Manuel Miro
Konzultant:
Dr. Burkhard Horstkotte, Ph.D.,M.Sc.
Id práce:
104212
Fakulta:
Farmaceutická fakulta v Hradci Králové (FaF)
Pracoviště:
Katedra analytické chemie (16-16140)
Program studia:
Farmacie (P5206)
Obor studia:
Farmaceutická analýza (DFA)
Přidělovaný titul:
Ph.D.
Datum obhajoby:
29. 9. 2015
Výsledek obhajoby:
Prospěl/a
Jazyk práce:
Angličtina
Abstrakt:
ABSTRAKT Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Mgr. Ivana Šrámková Školitel: doc. PharmDr. Hana Sklenářová, Ph.D. Školitel – specialista: Burkhard Horstkotte, Ph.D. Název dizertační práce: Využití neseparačních průtokových metod ve farmaceutické analýze Prietoková analýza je jedným z odvetví inštrumentálnych techník v chemickej analýze. Je založená na manipulácii so vzorkou v prietokovom zariadení. Od uvedenia techník, považovaných dnes za moderné prietokové techniky, v sedemdesiatych rokoch minulého storočia, si tento analytický prístup vďaka svojim charakteristikám získal medzi vedcami popularitu. Riadená disperzia a presné časovanie vďaka programovaniu umožňuje plnú automatizáciu rôznych analytických procesov. Prietokové metódy sú využívané v mnohých aplikáciách: jednoduché meranie vzoriek, chemické reakcie, kinetické štúdie, úprava vzorky, separácia a ďalšie, a to v automatickom móde. Tieto techniky sú cenené hlavne kvôli automatizácii, zníženiu spotreby chemikálií, vyprodukovaného odpadu a nákladov na analýzu, skráteniu času analýzy. Táto dizertácia predstavuje ďalší prínos v oblasti prietokovej analýzy. Je rozdelená na teoretickú a praktickú časť, pričom praktická časť obsahuje päť publikácií a jeden manuskript odoslaný k publikácii v odbornom časopise. Teoretická časť je ďalej rozdelená na tri podkapitoly: metódy úpravy vzoriek, prietokové metódy a vybrané techniky manipulácie so vzorkou s využitím prietokových metód. Práca obsahuje prehľad metód úpravy vzoriek a príbuzných techník, a sústredí sa hlavne na moderné mikroextrakčné postupy. Sú zahrnuté ako extrakčné metódy z kvapaliny do kvapaliny, tak aj extrakcie tuhou fázou. Ďalší oddiel teoretickej časti sa venuje definíciám a základnej inštrumentácii používanej v prietokových technikách, s dôrazom na tie, ktoré boli využité pri experimentálnej práci. Stručne sú predstavené hlavné charakteristiky každej techniky, vrátane technických rozdielov a prevedenia. Tretí oddiel teoretickej časti popisuje využitie prietokových techník v rôznych metódach manipulácie so vzorkou. Tieto metódy boli použité na analýzu liečivých látok buď vo farmaceutickom prípravku alebo v biologickej vzorke, alebo v analýze ďalších biologicky aktívnych látok. Zahrnuté je využitie enzymatických reakcií a použitie žiarenia v prietokovom systéme ako aj možnosť automatizácie vybraných mikroextrakčných postupov s využitím princípov prietokových techník. Praktická časť predloženej dizertačnej práce obsahuje päť publikácií a jeden rukopis v súčasnosti odoslaný k publikácii. Ku každej z predložených prác je priložený krátky komentár, v ktorom sú popísané najzaujímavejšie charakteristiky, vývoj metódy a novosť danej práce. Prvá experimentálna práca je zameraná na prevedenie reakcie katalyzovanej enzýmom v sekvenčnom injekčnom systéme so spektrofotometrickou detekciou. Táto metóda je použitá na stanovenie anestetickej látky propofolu vo farmaceutickom prípravku. Zároveň je táto metóda porovnaná s jednoduchou prietokovou metódou s flourescenčnou detekciou. Druhá experimentálna práca študuje použitie systému sekvenčnej injekčnej analýzy na automatizáciu mikroextrakcie z kvapaliny do kvapaliny a modifikovanú metódu na disperznú mikroextrakciu tiokyanatanov vo vzorkách ľudských slín. Tretia práca popisuje nový spôsob mikroextrakcie do kvapky v priestore nad vzorkou, a to priamo v striekačke piestovej pumpy. Ako modelová analýza prchavého analytu bol pomocou vyvinutej metódy stanovený obsah etanolu vo víne. Štvrtá experimentálna práca sa zaoberá on-line extrakciou tuhou fázou. Je popísané využitie „flow- batch“ systému na extrakciu, UV-fotodegradáciu analytu a fluorimetrické stanovenie pesticídu metsulfuron metylu. Práca teda spadá do oblasti kontroly životného prostredia, čo odpovedá oblasti zamerania spolupracujúceho zahraničného pracoviska (Department of Chemistry, University of the South, Bahía Blanca, Argentína). Ďalšia, piata, experimentálna práca bola zameraná na štúdium podmienok ovplyvňujúcich fluorescenciu dvoch modelových látok v systéme sekvenčnej injekčnej analýzy. Posledná, šiesta práca predstavuje novú metódu automatizácie mikroextrakcie na tuhom sorbente, s priamym spojením na separáciu v nízkotlakovom systéme sekvenčnej injekčnej chromatografie. Metóda bola použitá na stanovenie liečiva betaxololu ľudskom moči. Práca je priložená ako manuskript odoslaný na publikáciu v odbornom časopise s impakt faktorem.
Abstract v angličtině:
ABSTRACT Charles University in Prague, Faculty of Pharmacy in Hradec Králové Department of Analytical Chemistry Candidate: Ivana Šrámková Supervisor: Assoc. Prof. Hana Sklenářová, Ph.D. Supervisor specialist: Burkhard Horstkotte, Ph.D. Title of the Dissertation Thesis: Application of non-separation flow techniques in pharmaceutical analysis Flow techniques are a branch of instrumental techniques in chemical analysis based on the handling of the sample in a tubing manifold. Since the introduction of what is recognized nowadays as modern flow techniques in the early seventies, this analytical approach gained popularity among scientist thanks to their main principles. Controlled dispersion and precise timing due to the programming enable full automation of a variety of analytical procedures. Flow methods were employed in a multiple different applications: simple sample measurement, chemical reactions, kinetic studies, sample pretreatment, separation, and others in an automated way. They are especially valued for automation, decrease of chemicals consumption and thus lower cost and waste production, and shortening of the analysis time. This dissertation presents new contributions to the field of flow techniques. It is divided into a theoretical part and an experimental part, the latter one listing five publications and one manuscript submitted for publication. The theoretical part comprises three main chapters: sample pretreatment methods, flow methods, and selected sample handling methods in flow techniques. An overview is given on sample pretreatment and related procedures, and especially modern microextraction techniques are emphasised here. Both liquid and solid phase-based methods are discussed further. The definition and basic instrumentation of flow techniques is described in the following section, highlighting the ones applied in the experimental works. The main features of each technique are briefly discussed including the technical differences and performance. The third chapter is devoted to the applications of flow techniques in several sample handling procedures, applied in analysis of pharmaceuticals in their formulation or in a biological sample, or in analysis of other biologically active substances. It includes applications of enzymatic reactions and use of irradiation as well as the possibility of automation of selected microextraction techniques in a flow manifold. The experimental part comprises five publications and one manuscript currently submitted for publication. Each of the attached publications is accompanied by a short comment clarifying the most interesting features of the respective work, the method development, and a discussion about the novelty of the presented methods. The first experimental work is focused on the execution of a reaction catalysed by an enzyme in a sequential injection system with spectrophotometric detection. The method is applied to the determination of an anaesthetic drug propofol in emulsion and compared to a simple flow method with fluorimetric detection. The second experimental work studies the use of a Sequential Injection Analysis system for the automation of a liquid-liquid microextraction and a modified method for dispersive liquid-liquid microextraction of thiocyanates in human saliva samples. In the third experimental work, a novel mode of head-space single drop microextraction performed in an In-syringe system applied to the determination ethanol as a model volatile analyte is described. The fourth experimental work deals with solid phase based microextractions carried out on-line. A use of a flow-batch system for SPE, UV-photodegradation and a fluorimetric determination of the pesticide metsulfuron methyl is presented as an application from the field of environmental analysis that corresponds to the scope of cooperation with the Department of Chemistry at the University of the South in Bahía Blanca, Argentina. The fifth experimental work was focused on the study of conditions influencing fluorescence of two model substances in a sequential injection system. The last, sixth experimental work shows a novel mode of automation of microextraction by packed sorbent coupled directly to separation in a low pressure sequential injection chromatographic system. The method was applied to the determination of betaxolol in human urine samples and the work is presented as a manuscript submitted for a publication in a scientific journal with impact factor.
Dokumenty
Stáhnout Dokument Autor Typ Velikost
Stáhnout Text práce Mgr. Ivana Šrámková 14.78 MB
Stáhnout Abstrakt v českém jazyce Mgr. Ivana Šrámková 136 kB
Stáhnout Abstrakt anglicky Mgr. Ivana Šrámková 76 kB
Stáhnout Posudek vedoucího Doc. PharmDr. Hana Sklenářová, Ph.D. 199 kB
Stáhnout Posudek oponenta prof. Ing. Jiří Cabal, CSc. 481 kB
Stáhnout Posudek oponenta prof. Manuel Miro 827 kB
Stáhnout Záznam o průběhu obhajoby Prof.RNDr. Jiří Klimeš, CSc. 185 kB