velikost textu

Využití moderních chromatografických přístupů a úprav vzorků v analýze biologicky aktivních látek

Upozornění: Informace získané z popisných dat či souborů uložených v Repozitáři závěrečných prací nemohou být použity k výdělečným účelům nebo vydávány za studijní, vědeckou nebo jinou tvůrčí činnost jiné osoby než autora.
Název:
Využití moderních chromatografických přístupů a úprav vzorků v analýze biologicky aktivních látek
Název v angličtině:
The Use of Modern Chromatographic Approaches and Sample Preparation in the Analysis of Biologically Active Substances
Typ:
Disertační práce
Autor:
Mgr. Ivana Brabcová, Ph.D.
Školitel:
Doc. RNDr. Dalibor Šatínský, Ph.D.
Oponenti:
Prof.RNDr. Rolf Karlíček, DrSc.
PharmDr. Jitka Tolarová, Ph.D.
Id práce:
104145
Fakulta:
Farmaceutická fakulta v Hradci Králové (FaF)
Pracoviště:
Katedra analytické chemie (16-16140)
Program studia:
Farmacie (P5206)
Obor studia:
Farmaceutická analýza (DFA)
Přidělovaný titul:
Ph.D.
Datum obhajoby:
25. 9. 2013
Výsledek obhajoby:
Prospěl/a
Jazyk práce:
Čeština
Abstrakt:
Abstrakt Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Mgr. Ivana Brabcová Školitel: Doc. RNDr. Dalibor Šatínský, Ph.D. Název disertační práce: Využití moderních chromatografických přístupů a úprav vzorků v analýze biologicky aktivních látek Předkládaná disertační práce se zabývá moderními trendy v kapalinové chromatografii v analýze biologicky aktivních látek. Kapalinová chromatografie je významnou analytickou technikou, která umožňuje rychlou separaci a kvantifikaci látek. Trendy v kapalinové chromatografii se v současnosti týkají především vývoje nových stacionárních fází a zlepšení jejich stávajících vlastností. Dále se zabývají miniaturizací chromatografických systémů a tak zvanou "zelenou" chromatografií, která se snaží o přístup šetrnější k životnímu prostředí. Vlastní chromatografické analýze předchází příprava vzorku. Jedná se o významný krok, na kterém závisí správnost výsledku celé analýzy. V současné době dochází k vývoji mnoha nových moderních technik úpravy vzorků. Vývoj těchto technik směřuje především k miniaturizaci, automatizaci a mnohonásobnému zakoncentrování cílových analytů. Teoretická část disertační práce je rozdělena do několika okruhů, ve kterých se zabývá výše popsanými trendy. V první části jsou popsány trendy v oblasti nových stacionárních fází, které se zaměřují na vývoj částic s pevným jádrem, sub-2-micronových částic a monolitických materiálů. A dále na vývoj stacionárních fází, které mají vhodnější chromatografické vlastnosti, tj. lepší schopnost účinné separace v širokém rozmezí pH a za zvýšené teploty. Další kapitola teoretické části se věnuje technikám přípravy vzorku k analýze. Příprava vzorku představuje významný krok, na jehož provedení závisí správnost výsledku. Popisovány jsou nejčastěji používané tradiční techniky přípravy vzorku. Pozornost je věnována moderním extrakčním technikám, které se rozvíjejí v posledních letech. Poslední část se věnuje problematice doplňků stravy. V současné době dochází k rozvoji trhu s potravními doplňky, které obsahují koncentrované zdroje biologicky aktivních látek. Na trhu se můžeme setkat s případy, kdy je určitá biologicky aktivní látka na trhu dostupná ve dvou formách, jako registrovaný léčivý přípravek a jako doplněk stravy. Legislativním rozdílům mezi léčivými přípravky a doplňky stravy a z toho vyplývajících rozdílů v kontrole kvality je věnována tato kapitola. V rámci experimentální části se dvě z prací zabývají přípravou vzorku a vývojem metody pro stanovení vitamívů v doplňcích stravy. Experimentální část disertační práce je dále rozdělena do tří tematických okruhů. První z nich se věnuje technice přepínání kolon. Jsou zde představeny dvě práce, které byly vyvinuty a validovány. V prvním případě se jedná o stanovení betakarotenu v doplňcích stravy. Druhá práce se zabývá stanovením nesteroidních antiflogistik v lidském séru. Druhý okruh se věnuje využití různých stacionárních fází v chromatografické analýze. V rámci této části jsou uvedeny tři práce, z nichž první z nich se zabývá vývojem a optimalizací metody pro stanovení vitaminu E acetátu v různých doplňcích stravy. Další práce se zabývá vývojem a optimalizací metody pro stanovení fenbendazolu, praziquantelu, pyrantel pamoatu a oxfendazolu používaných k eliminaci parazitujících červů v humánní a veterinální medicíně. Poslední práce se zabývá vývojem metody pro stanovení kyseliny askorbové, fenylefrinu, paracetamolu a kofeinu. Porovnávány zde byly monolitické kolony s různými rozměry. Poslední okruh se zabývá problematikou „zelené“ chromatografie. Zde jsou představeny dvě práce. Cílem první z nich bylo navrhnout optimální chromatografické podmínky pro stanovení noradrenalinu. Druhá práce se zabývá vývojem a validací metody pro HPLC stanovení 4-aminofenolu, kofeinu, paracetamolu a propyfenazonu. Vyvinuté metody jsou popsány v publikovaných pracích. Jejich plná znění jsou uvedena v přílohách a jsou doplněna krátkým komentářem v kapitole „Výsledky a diskuze“.
Abstract v angličtině:
Abstract Charles University in Prague, Faculty of Pharmacy in Hradec Králové Department of Analytical Chemistry Candidate: Mgr. Ivana Brabcová Supervisor: Doc. RNDr. Dalibor Šatínský, Ph.D. Title of thesis: The use of modern chromatographic approaches and sample preparation in the analysis of biologically active substances The presented thesis deals with the modern trends in liquid chromatography and in the analysis of biologically active substances. High performance liquid chromatography (HPLC) is an important analytical tool for separating and quantifying components of mixtures. New trends of HPLC technology tend to development of new stationary phases with better properties. Another trend in analytical chemistry is a miniaturization of the HPLC system and environmentally friendly chromatography. Sample preparation is an essential step in analysis, greatly influencing the reliability and accuracy of analysis. Nowadays, the development is focused on new modern techniques of sample preparation. The developments of these techniques lead up to miniaturization, automatization and preconcentration of target analytes. The theoretical part of the thesis deals with the introduction of modern trends in liquid chromatography and it is divided in several sections. First part describes current trends in fast liquid chromatographic separations and monolith technology, fused core columns and sub-2-micron particles columns. A further development is focused on stationary phases which are suitable chromatographic properties, i.e. the ability to better separation of the over a wide pH range and at elevated temperatures. Another chapter of the theoretical part is devoted to techniques of sample preparation for analysis. Sample preparation is an important step, the implementation of which depends on the accuracy of the result. Commonly used traditional techniques of sample preparation are described. Attention is paid to modern extraction techniques, which are developing in recent years. The last part of the theoretical work deals with food supplements. Currently, there is a developing market for food supplements that contain concentrated sources of biologically active substances. The products containing biologically active substances are commercially available in two forms, as registered medicaments and as food supplements. This chapter is focused on legislative differences between medicaments and food supplements and the resulting differences in quality control is the focus of this chapter. The experimental part of the work dealing with two of the work of sample preparation and the development of methods for the determination of vitamins in food supplements. The experimental part of the thesis is divided into three thematic areas. The first topic deals with column switching technique. It is presented in two works that have been developed and validated. In the first case, is work the determination of beta-carotene in food supplements. The next work deals with the determination of non-steroidal anti- inflammatory drugs in human serum. The second area focuses on the use of different stationary phases in chromatographic analyses.Thie section contains three works. The first work deals with the development and optimization of methods for the determination of vitamin E acetate in various food supplements. Next work deals with the development and optimization of methods for determining fenbendazole, praziquantel, pyrantel pamoat and oxfendazole, which are used to eliminate parasitic worms in human and veterinary medicine. Another work deals with the development of methods for the determination of ascorbic acid, phenylephrine, paracetamol and caffeine. In this work, were compared, monolithic columns with different dimensions. The last chapter deals with the issue of "green" chromatography. The aim of the first work was to design an optimal chromatographic conditions for the determination of noradrenaline. And the second paper deals with the development and validation of HPLC method for determination of 4-aminophenol, caffeine, paracetamol and propyphenazone. The developed methods are described in published works. Their full texts are listed in the Appendix and are accompanied by a brief commentary in the "Results and discussion".
Dokumenty
Stáhnout Dokument Autor Typ Velikost
Stáhnout Text práce Mgr. Ivana Brabcová, Ph.D. 7.55 MB
Stáhnout Příloha k práci Mgr. Ivana Brabcová, Ph.D. 6.76 MB
Stáhnout Abstrakt v českém jazyce Mgr. Ivana Brabcová, Ph.D. 23 kB
Stáhnout Abstrakt anglicky Mgr. Ivana Brabcová, Ph.D. 12 kB
Stáhnout Posudek vedoucího Doc. RNDr. Dalibor Šatínský, Ph.D. 137 kB
Stáhnout Posudek oponenta Prof.RNDr. Rolf Karlíček, DrSc. 674 kB
Stáhnout Posudek oponenta PharmDr. Jitka Tolarová, Ph.D. 894 kB
Stáhnout Záznam o průběhu obhajoby Prof.RNDr. Jiří Klimeš, CSc. 331 kB