text size

Prekoncentrace a stanovení perfluorovaných organických kyselin metodou plynové chromatografie

Notice: I hereby declare that I am aware that the information acquired from theses published by Charles University may not be used for commercial purposes or may not be published for educational, scientific or other creative activities as activities of person other than the author.
Title:
Prekoncentrace a stanovení perfluorovaných organických kyselin metodou plynové chromatografie
Titile (in english):
Preconcentration and determination of organic perfluorinated acids by gas chromatography
Type:
Rigorosum thesis
Author:
Mgr. Doubravka Maradová
Supervisor:
RNDr. Radomír Čabala, Ph.D.
Opponent:
prof. RNDr. Ladislav Feltl, CSc.
Thesis Id:
103896
Faculty:
Faculty of Science (PřF)
Department:
Department of Analytical Chemistry (31-230)
Study programm:
Chemistry (N1407)
Study branch:
Analytical Chemistry (NANALD)
Degree granted:
RNDr.
Defence date:
28/03/2011
Defence result:
Pass
Publication of the thesis:
Attachment(s) of the thesis was(were) excluded from public domain.
Language:
Czech
Abstract (in czech):
Abstrakt: Byla vyvinuta rychlá a jednoduchá derivatizační technika pro stanovení perfluorovaných kyselin (C6-C12) za přítomnosti isobutylalkoholu jako derivatizačního činidla a pyridinu jako katalyzátoru. Proces byl optimalizován v roztoku acetonitrilu. Ke stanovení byla využita plynová chromatografie s detektorem elektronového záchytu (GC-ECD), hmotnostní spekrometrie s iontově-párovou ionizací (GC-EI-MS) a HPLC s ionizací elektrosprejem (HPLC-ESI-MS). Z porovnání LOD a LOQ isobutylesterů PFCAs vyplývá, že nejnižší naměřené LOD hodnoty se pohybovaly v rozmezí 0,1 – 1,8 µg/ml, stanoveno GC-ECD. Dále bylo porovnáno, která ze dvou analytických separačních metod je pro analýzu PFA při použití stejných derivatizačních technik citlivější. Bylo dokázáno, že využitím stejných derivatizačních technik na přístrojích GC-ECD a GC-MS pro analýzu PFA je vhodnější a citlivější GC-ECD. Z porovnání různých derivatizačních technik na přístrojích GC-ECD, GC- MS a HPLC-MS bez derivatizační úpravy vyplynulo, že je taktéž vhodnější dát přednost GC- ECD před GC-MS a HPLC-MS.
Abstract:
Abstract: A rapid and simple derivatization procedure has been developed for gas chromatographic determination for of perfluorinated acids (C6-C12), using isobutyl chloroformate to convert the acids into more volatile isobutylesters, under catalysis by pyridine. The procedure was optimized in an acetonitrile medium and applied to GC techniques with electron-capture detection (GC-ECD) and mass spectrometry with electron-impact ionization (GC-EI-MS), for the sake of comparison, HPLC with electrospray-ionization MS (HPLC-ESI-MS) was also tested. The LOD and LOQ values obtained for these three techniques were compared, and the lowest LODs were obtained with GC-ECD (0,1-1,8 µg/ml). By comparing the sensitivity of analytical separation method utilizing the same derivatization technique for the analysis of PFA, GC-ECD proves to be more appropriate and sensitive than GC-MS. In addition, an evaluation of the various derivatization techniques for GC-ECD, GC-MS and HPLC-MS method without derivatization, shows that GC-ECD method is superior to GC-MS or HPLC- MS.
Documents
Download Document Author Type File size
Download Text of the thesis Mgr. Doubravka Maradová 357 kB
Download Attachment to the thesis Mgr. Doubravka Maradová 333 kB
Download Abstract in czech Mgr. Doubravka Maradová 68 kB
Download Abstract in english Mgr. Doubravka Maradová 48 kB
Download Opponent's review prof. RNDr. Ladislav Feltl, CSc. 266 kB
Download Defence's report doc. RNDr. Ivan Jelínek, CSc. 103 kB