Praktikum z pokročilých spektrometrických metod - MC230C17

• Anglický název: Laboratory Course on Advanced Spetrometric Methods
• Český název: Praktikum z pokročilých spektrometrických metod
• Zajišťuje: Katedra analytické chemie (31-230)
• Fakulta: Přírodovědecká fakulta
• Platnost: od 2015 do 2018
• Semestr: oba
• E-Kredity: 4
• Rozsah, examinace: 0/4, Z [DS]
• Počet míst: 20
• Minimální obsazenost: neomezen
• 4EU+: ne
• Virtuální mobilita / počet míst pro virtuální mobilitu: ne
• Stav předmětu: vyučován
• Jazyk výuky: čeština
• Úroveň: specializační
• Poznámka: povolen pro zápis po webu; předmět lze zapsat v ZS i LS
• Garant: RNDr. Jakub Hraníček, Ph.D.
• Vyučující: RNDr. Václav Červený, Ph.D.; RNDr. Jakub Hraníček, Ph.D.; RNDr. Jan Kratzer, Ph.D.; doc. RNDr. Karel Nesměrák, Ph.D.; doc. RNDr. Daniel Nižňanský, Dr.; RNDr. Milan Svoboda, Ph.D.

Anotace

čeština

Poslední úprava: RNDr. Jakub Hraníček, Ph.D. (17.10.2016)

Praktikum z pokročilých spektrometrických metod je určeno všem studentům, kteří si chtějí rozšířit znalosti a dovednosti v souvislosti s praktickým využitím moderních spektrometrických metod analytické chemie. V rámci praktika je řešeno několik komplexních analytických problémů, které by měly přiblížit zájemcům reálné situace v soudobé praxi. Praktikum sestává ze čtyřech povinných a jedné volitelné úlohy.

angličtina

Poslední úprava: RNDr. Jakub Hraníček, Ph.D. (17.10.2016)

The laboratory training is taught in English for Erasmus students.

Literatura

Poslední úprava: RNDr. Jakub Hraníček, Ph.D. (17.10.2016)

Aktualizované elektronické podklady (návody) budou zaslány studentům před zahájením praktika.

 

Základní studijní literatura:

1) I.Němcová, L.Čermáková, P.Rychlovský, Spektrometrické analytické metody I., Karolinum, Praha 1997.

2) I.Němcová, P.Engst, I.Jelínek, J.Sejbal, P.Rychlovský, Spektrometrické analytické metody II., Karolinum, Praha 1998

 

Rozšiřující a doporučená literatura:

3) Welz B., Sperling M.: Atomic Absorption Spectrometry, Third Edition, 1999, WILEY-VCH Verlag GmbH

4) Dědina J., Tsalev D.L.: Hydride generation atomic absorption spectrometry 1995, John Wiley and Sons, Inc.

5) Encyclopedia of Analytical Chemistry, 1999-2014, John Wiley and Sons, Inc. Kapitola: Generation of Volatile Compounds for Analytical Atomic Spectroscopy, Jiří Dědina

6) Mc.Nair H.M., Miller J.M.: Basic Gas Chromatography, 1999-2014, John Wiley and Sons, Inc.

7) Jennings W., Mittlefehldt E., Stremple P.: Analytical Gas Chromatography, Second Edition, 1997, John Wiley and Sons, Inc.

8) Mössbauer Spectroscopy and its Applications, T. E. Cranshaw, B. W. Dale, G. O. Longworth a C. E. Johnson, (Cambridge Univ. Press: Cambridge) 1985

9) E. Murad and J.H. Johnston: Mössbauer Spectroscopy Applied to Inorganic Chemistry, Vol. 2, ed. G.J. Long (Plenum, New York, 1987) p. 507.

Požadavky ke zkoušce

Poslední úprava: RNDr. Jakub Hraníček, Ph.D. (17.10.2016)

Podmínkou udělení zápočtu je absolvování všech čtyř povinných praktických úloh a vypracování jednotlivých protokolů. Protokoly musí odsouhlasit vedoucí konkrétní úlohy (je možná případná diskuze nad vypracovaným protokolem)

Sylabus

Poslední úprava: RNDr. Jakub Hraníček, Ph.D. (17.10.2016)

Praktikum z  pokročilých spektrometrických metod sestává ze čtyř povinných a jedné volitelné úlohy (řešené v libovolném pořadí), které jsou realizovany v laboratořích Katedry analytické chemie a Katedry anorganické chemie PřF UK v Praze a v Laboratořích Oddělení stopové prvkové analýzy Ústavu analytické chemie AV ČR, v.v.i. Jednotlivé úlohy budou realizovány v termínech a časech dle vzájemné domluvy.

Přehled úloh

1. Kinetická stanovení se spektrofotometrickou detekcí.  (úloha na 3 hodiny)
2. Stanovení celkového obsahu rtuti (AMA-254) a speciační analýza (HPLC-ICP-MS) ve vzorcích s biologickou matricí. (úloha - 5-6 hodin) *
   
3. Speciační analýza arzénu pomocí HG-GC-AAS. (úloha na 5 hodin) *
   
4. Stanovení složení komplexu Jobovou metodou. (úloha na 2,5 hodiny vč. přestávky na svačinu)
5. Mössbauerova spektroskopie. (volitelná úloha, úloha na 2 hodiny)

* Úloha 2 a 3 budou realizovány na Ústavu analytické chemie AVČR, v.v.i. Kontakt viz níže.

 

V rámci praktika z pokročilých spektrometrických metod bude demonstrováno kinetické stanovení s detekční technikou UV/Vis spektrofotometrií na stanovení stopových množství mědi.

V další komplexní úloze se studenti seznámí s metodami HPLC-ICP-MS a AAS, zároveň si vyzkouší i předúpravu vzorku. Nejprve bude provedena extrakce specií rtuti ze vzorku i referenčního materiálu. Následně bude stanoven obsah anorganicky vázané rtuti a methylrtuti v extraktu pomocí HPLC-ICP-MS. Výsledky budou porovnány se stanovením celkového obsahu rtuti bez jakékoli předúpravy vzorku na jednoúčelovém atomovém absorpčním spektrometru AMA-254.

Dále budou mít studenti možnost seznámit se se spojením separační a spektrometrické techniky pro speciační analýzu arzénu. Pro analýzu toxikologicky významných sloučenin arzénu bude použito spojení plynové chromatografie s atomovou absorpční spektrometrií jako detektorem. Chemické generování arsanu a jeho methylovaných forem slouží jako derivatizační technika před vlastní separací (tzv. předkolonová derivatizace). V neznámém vzorku budou identifikovány produkty metabolismu arzénu v lidském organismu.

Poslední povinná úloha praktického cvičení bude věnována studiu tvorby komplexů a jejich charakterizace (určení molárního absorpčního koeficientu, stechiometrické složení komplexu a podmíněné konstanty stability) pomocí UV-VIS absorpční spektrometrie.

V páté (volitelné) úloze se studenti seznámí se základními principy Mössbauerovy spektroskopie. Dále budou provádět kalibraci spektrometru pomocí železné fólie a stanovovat nedestruktivně poměr Fe²⁺ a Fe³⁺ v neznámém vzorku. V poslední části budou studenti identifikovat neznámou fázi oxidu železitého.

 

Kontakt na spolupracující oddělení AV ČR:

Ústav analytické chemie AV ČR, v.v.i.
Detašované pracoviště - oddělení stopové prvkové analýzy
Vídeňská 1083
14200 Praha 4 - Krč
Česká republika

zastávka autobusu (č. 193, 114): Ústavy Akademie věd nebo Zelené domky, pracoviště se nalézá v areálu Akademie věd, budova E, přízemí, dveře 004

http://www.biomed.cas.cz/iach-dtea/

Vstupní požadavky

Poslední úprava: RNDr. Jakub Hraníček, Ph.D. (17.10.2016)

Vstupní požadavky nejsou kladeny. Kurz má kapacitu 20 studentů. Z časových i prostorových důvodů není možné přihlásit větší počet studentů.

Požadavky k zápisu

Poslední úprava: RNDr. Jakub Hraníček, Ph.D. (17.10.2016)

Tento kurz si může zapstat prakticky každý, kdo má zájem o rozšíření znalostí v oblasti analytické spektrometrie. Výhou je úspěšné absolvování základní přednášky ze spektrometrických metod (např. MC230P04N Spektrometrické metody), případně pokročilých praktik z analytické chemie (např. MC230C04 Pokročilé praktikum z analytické chemie či MC230C15 Praktikum z přístrojové analýzy).