Předměty

Poslední úprava: SUCHAN (12.04.2005)

Metody analýzy pevných látek
Tomáš Grygar, Ústav anorganické chemie AV ČR

Přehled metod používaných k identifikaci pevných kompaktních a práškových látek a kvantitativní analýzy jejich směs bez jejich předchozí chemické úpravy nebo rozkladu. Přehled zahrnuje nedestruktivní metody (rtg práškovou difrakci, rtg fluorescenční analýzu, infračervenou, viditelnou a ultrafialovou spektroskopii, optickou a elektronovou mikroskopii), metody vyžadující lokální destrukci vzorku (Ramanovu spektroskopii a laserovou ablaci), metody založené na sledování průběhu selektivního rozpouštění (chemické rozpouštění a voltametrie) a tepelného rozkladu (TG/DTA), a některé další speciální metody.

Rozsah: 2 hodiny týdně (1 hodina přednáška, 1 hodina seminář). Do semináře se zařazují úkoly, např. referáty na základě dodaných podkladů nebo samostatně prováděné rešerše.

Končí zkouškou. Vypisuje se v zimním semestru pro studenty magisterského studia a pro doktorandy, především pro studenty analytické chemie a geochemie.

Poslední úprava: SUCHAN (12.04.2005)

Methods of analysis of solids
Tomáš Grygar, Institute of Inorganic Chemistry AS CR

Overview of methods used to identification of bulky and powdered solids and quantitative analysis of their mixtures without their chemical pre-treatment or dissolution. The overview includes non-destructive methods (X-ray powder diffraction, X-ray fluorescence analysis, infrared, visible, and ultraviolet spectroscopy, optical light and electron microscopy), methods requiring local destruction of samples (Raman spectroscopy and laser ablation), methods based on monitoring selective dissolution (chemical dissolution and voltammetry) and thermal decomposition (TG/DTA), and some further special methods.

Extent: 2 hours weekly (1 hour lecture, 1 hour seminar). Seminars will include tasks such as abstracts of monographs and individual literature surveys.

It is finished by an exam. It is designed for pregraduate students and doctoral students, mainly for those interested in analytical chemistry and geochemistry.

Poslední úprava: doc. RNDr. Karel Nesměrák, Ph.D. (09.05.2012)

• vybrané časopisecké publikace na téma přednášky

• T. Grygar, F. Marken, U. Schröder, F. Scholz: Electrochemical analysis of solids. A review. Coll Czech Chem Commun 67 (2002) 63-107.

• I. Němcová et al.: Spektrometrické analytické metody II. Praha, Karolinum 1998.

Poslední úprava: RNDr. Tomáš Matys Grygar, Ph.D. (16.11.2011)

Nejméně jeden referát z vybrané vědecké (časopisecké) publikace relevantní k tématu

Diskuse v průběhu přednášek po referátech ostatních

Diskuse na téma implementace přednášených metod do odborné práce studenta

Zkouška probíhá formou testu, který shrnuje podstatné části odpřednášeného učiva

Poslední úprava: SUCHAN (12.04.2005)

1. Úvod
Omezení použitelnosti tradičních destruktivních analytických metod. Význam přímé identifikace fázového (mineralogického) nebo molekulárního složení pevných látek. Mikroanalýza - analýza s velkým prostorovým rozlišením. Rozdíly ve výsledcích založených na charakterizaci atomů, funkčních skupin a krystalů.

2. Tradiční metody
Optická mikroskopie. Identifikace chemických nebo mineralogických individuí podle základních fyzikálních vlastností.

3. Elektronová a rentgenfluorescenční analýza
Elektronová řádkovací (SEM) a transmisní mikroskopie (TEM, HRTEM), elektronová a rentgenfluorescenční prvková analýza. Zobrazení povrchu vzorků při použití různých detektorů. Velikost analyzovaného objemu nebo plochy.

4. Rtg prášková difrakce
Podmínky vzniku použitelného signálu: velikost koherentní domény, strukturní uspořádanost, velikost a charakter vzorku. Konvenční difraktometry, rtg mikrodifrakce a vysokoteplotní měření. Interpretace: identifikace pomocí databáze známých látek, stanovení složení směsí a odhad velikosti částic.

5. Spektrální metody
Způsoby měření spekter pevných látek: transmisní a reflexní měření. Elektronová (UV-Vis-IČ) a rotačně vibrační (IČ) spektroskopie. Možnost kvantitativní analýzy pevných látek difúzně reflexní spektroskopií. Infračervená mikrospektroskopie a podmínky získání použitelného signálu.

6. Metody s excitací signálu laserem nebo proudem částic
Lokálně destruktivní mikrometody: Ramanova spektroskopie, metody využívající laserovou a částicovou ablaci.

7. Kinetické metody
Analýza průběhu tepelného rozkladu (TG/DTA/EGA). Metody založené na sledování průběhu chemického rozpouštění (selektivní extrakční systémy). Voltametrie mikročástic.

8. Příklady použití
Speciace přechodných kovů v heterogenních katalyzátorech. Identifikace aktivních skupin a fází ve velmi špatně krystalických matricích.

Imaging - 2D zobrazení analytického signálu. Dálkový průzkum zemského povrchu, měření přenosnými přístroji na geologických lokalitách, řádkovací spektrální mikroanalýza.

Analýza nezpevněných sedimentů. Definice a použití proxy parametrů jako základu pro klimatické a environmentální interpretace.

Poslední úprava: SUCHAN (12.04.2005)

1. Introduction

The limits of traditional destructive analytical methods. The importance of direct

identification of phase (mineralogical) and molecular composition of solids.

Microanalysis - analysis with high spatial resolution. Differences in results based on

characterization of atoms, functional groups, and crystals.

2. Traditional methods

Optical microscopy. Identification of chemically and mineralogically pure species

according to their basic physical properties.

3. Electron and X-ray fluorescence analysis

Electron scanning (SEM) and transmission microscopy (TEM, HRTEM), electron

and X-ray fluorescence element analysis. Surface imaging using various detectors.

Size of the analyzed area or volume.

4. X-ray powder diffraction

Prerequisites of acquisition of useful signal: Size of coherent length, structural

disorder, sample size and nature. Conventional diffractometers, X-ray

microdiffraction, and high-temperature measurements. Interpretation: identification

using databases of known compounds, a quantitative analysis of mixtures, and

estimating particle size.

5. Spectral methods

Modes of measurement of solids: transmission and reflectance arrangement. Electron

(UV-Vis-nr IR) and vibrational (IR) spectroscopy. Possibility of quantitative analysis

of solids using diffuse reflectance spectroscopy. Infrared microspectroscopy: how to

get useful signal.

6. Methods with excitation by laser and particle beam

Locally destructive micromethods: Raman spestroscopy, methods based laser and

particle ablation.

7. Kinetic methods

Analysis of the course of thermal decomposition (TG/DTA/EGA). Methods based

on monitoring the course of chemical dissolution (selective extraction systems).

Voltammetry of microparticles.

8. Examples of application

Speciation of transition metals in heterogeneous catalysts. Identification of active

groups and phases in very poorly ordered matrices.

Imaging - 2D representation of analytical signal. Remote sensing of Earth

surface, portable instruments used in geological localities, scanning spectral

microanalysis.

Analysis of unconsolidated (soft) sediments. Definition and utilization of

proxy parameters as a basis for climatic and environmental interpretations.

Materials research of art works. Combination of traditional and high-tech

analytical methods required by sample complexity. Problem of application of

analytical methods in general practise.