PředmětyPředměty(verze: 875)
Předmět, akademický rok 2020/2021
  
Metody analýzy pevných látek - MC230P30
Anglický název: Methods of analysis of solids
Český název: Metody analýzy pevných látek
Zajišťuje: Katedra analytické chemie (31-230)
Fakulta: Přírodovědecká fakulta
Platnost: od 2012
Semestr: zimní
E-Kredity: 2
Způsob provedení zkoušky: zimní s.:
Rozsah, examinace: zimní s.:2/0 Zk [hodiny/týden]
Počet míst: neomezen
Minimální obsazenost: neomezen
Stav předmětu: nevyučován
Jazyk výuky: čeština
Garant: RNDr. Tomáš Matys Grygar, Ph.D.
Výsledky anket   Termíny zkoušek   Rozvrh   
Anotace -
Poslední úprava: SUCHAN (12.04.2005)
Metody analýzy pevných látek
Tomáš Grygar, Ústav anorganické chemie AV ČR

Přehled metod používaných k identifikaci pevných kompaktních a práškových látek a kvantitativní analýzy jejich směs bez jejich předchozí chemické úpravy nebo rozkladu. Přehled zahrnuje nedestruktivní metody (rtg práškovou difrakci, rtg fluorescenční analýzu, infračervenou, viditelnou a ultrafialovou spektroskopii, optickou a elektronovou mikroskopii), metody vyžadující lokální destrukci vzorku (Ramanovu spektroskopii a laserovou ablaci), metody založené na sledování průběhu selektivního rozpouštění (chemické rozpouštění a voltametrie) a tepelného rozkladu (TG/DTA), a některé další speciální metody.

Rozsah: 2 hodiny týdně (1 hodina přednáška, 1 hodina seminář). Do semináře se zařazují úkoly, např. referáty na základě dodaných podkladů nebo samostatně prováděné rešerše.

Končí zkouškou. Vypisuje se v zimním semestru pro studenty magisterského studia a pro doktorandy, především pro studenty analytické chemie a geochemie.
Literatura
Poslední úprava: doc. RNDr. Karel Nesměrák, Ph.D. (09.05.2012)

• vybrané časopisecké publikace na téma přednášky

• T. Grygar, F. Marken, U. Schröder, F. Scholz: Electrochemical analysis of solids. A review. Coll Czech Chem Commun 67 (2002) 63-107.

• I. Němcová et al.: Spektrometrické analytické metody II. Praha, Karolinum 1998.

Požadavky ke zkoušce
Poslední úprava: RNDr. Tomáš Matys Grygar, Ph.D. (16.11.2011)

Nejméně jeden referát z vybrané vědecké (časopisecké) publikace relevantní k tématu

Diskuse v průběhu přednášek po referátech ostatních

Diskuse na téma implementace přednášených metod do odborné práce studenta

Zkouška probíhá formou testu, který shrnuje podstatné části odpřednášeného učiva

Sylabus -
Poslední úprava: SUCHAN (12.04.2005)
1. Úvod
Omezení použitelnosti tradičních destruktivních analytických metod. Význam přímé identifikace fázového (mineralogického) nebo molekulárního složení pevných látek. Mikroanalýza - analýza s velkým prostorovým rozlišením. Rozdíly ve výsledcích založených na charakterizaci atomů, funkčních skupin a krystalů.

2. Tradiční metody
Optická mikroskopie. Identifikace chemických nebo mineralogických individuí podle základních fyzikálních vlastností.

3. Elektronová a rentgenfluorescenční analýza
Elektronová řádkovací (SEM) a transmisní mikroskopie (TEM, HRTEM), elektronová a rentgenfluorescenční prvková analýza. Zobrazení povrchu vzorků při použití různých detektorů. Velikost analyzovaného objemu nebo plochy.

4. Rtg prášková difrakce
Podmínky vzniku použitelného signálu: velikost koherentní domény, strukturní uspořádanost, velikost a charakter vzorku. Konvenční difraktometry, rtg mikrodifrakce a vysokoteplotní měření. Interpretace: identifikace pomocí databáze známých látek, stanovení složení směsí a odhad velikosti částic.

5. Spektrální metody
Způsoby měření spekter pevných látek: transmisní a reflexní měření. Elektronová (UV-Vis-IČ) a rotačně vibrační (IČ) spektroskopie. Možnost kvantitativní analýzy pevných látek difúzně reflexní spektroskopií. Infračervená mikrospektroskopie a podmínky získání použitelného signálu.

6. Metody s excitací signálu laserem nebo proudem částic
Lokálně destruktivní mikrometody: Ramanova spektroskopie, metody využívající laserovou a částicovou ablaci.

7. Kinetické metody
Analýza průběhu tepelného rozkladu (TG/DTA/EGA). Metody založené na sledování průběhu chemického rozpouštění (selektivní extrakční systémy). Voltametrie mikročástic.

8. Příklady použití
Speciace přechodných kovů v heterogenních katalyzátorech. Identifikace aktivních skupin a fází ve velmi špatně krystalických matricích.

Imaging - 2D zobrazení analytického signálu. Dálkový průzkum zemského povrchu, měření přenosnými přístroji na geologických lokalitách, řádkovací spektrální mikroanalýza.

Analýza nezpevněných sedimentů. Definice a použití proxy parametrů jako základu pro klimatické a environmentální interpretace.

 
Univerzita Karlova | Informační systém UK