Last update: prof. RNDr. Pavel Coufal, Ph.D. (05.02.2024)
Analytical chemistry is an applied research area aimed at the study of chemical composition of various materials and at the development of new methods of analysis. The main goal of the lecture is to make the students acquainted with the structure and basic tools of this specialization and to provide an overall survey of the principles of selected analytical methods, their significance in practice and possible applications. The course of analytical chemistry ends through both written exam and consequent oral exam.
Learning outcomes: After completing the course, the student will be able to perform redox titrations, clarify instrumental analysis methods, perform electroanalytical methods, explain electrochemical cells and electrode potentials, clarify potentiometry, clarify voltammetry and electrochemical sensors, clarify coulometry, clarify conductometry, explain overview and division of spectral methods, explain overview and division of separation methods and perform the statistical evaluation of the results of analytical measurements.
Last update: prof. RNDr. Pavel Coufal, Ph.D. (05.02.2024)
Analytická chemie je aplikovaný vědní obor zabývající se studiem chemického složení nejrůznějších materiálů a hledáním nových metod zjišťování přítomnosti a množství látek v těchto materiálech. Cílem přednášky je seznámit posluchače se strukturou a základními nástroji tohoto oboru a poskytnout ucelený přehled o principech jednotlivých analytických metod, jejich praktickém významu a aplikační oblasti. Součástí této přednášky je studijní povinnost MC230S36N - Seminář z analytické chemie II KATA, kterou je nutné si zapsat.
Výsledky učení: Po absolvování předmětu posluchač provede redoxní titrace, objasní metody instrumentální analýzy, provede elektroanalytické metody, vysvětlí elektrochemické články a elektrodové potenciály, objasní potenciometrii, objasní voltametrii a elektrochemické senzory, objasní coulometrii, objasní konduktometrii, vysvětlí přehled a rozdělení spektrálních metod, vysvětlí přehled a rozdělení separačních metod a provede statistické vyhodnocení výsledků analytických měření.
Literature -
Last update: prof. RNDr. Pavel Coufal, Ph.D. (05.02.2024)
Christian G.D.: Analytical Chemistry (5. edition), John Wiley & Sons, New York, 1994 (ISBN 0-471-30582-0)
Christian G.D., O'Reilly J.E.: Instrumental Analysis (2. edition), Allyn and Bacon, Boston, 1986 (ISBN 0-205-08640-3)
Townshend A. (editor): Encyclopedia of Analytical Science, Vol. I - X, Academic Press, London 1995 (ISBN 0-12-226700-1)
Willard H.H., Merritt L.L., Dean J.A.: Instrumental Methods of Analysis (5. edition), D. Van Nostand Comp., New York 1974 (ISBN 0-442-29479-4)
Requirements to the exam -
Last update: prof. RNDr. Pavel Coufal, Ph.D. (05.02.2024)
The exam in analytical chemistry is combined, i.e. written and oral. Successful completion of the written test precedes the oral examination before the examining board. Requirements for the written test and oral exam are given by the extent of the lecture. For successful completion of the written test and oral examination is required at least 65% success rate.
Last update: prof. RNDr. Pavel Coufal, Ph.D. (05.02.2024)
Organizace zkoušky
Zkouška z předmětu Analytická chemie II (KATA) je v akademickém roce 2022/2023 pouze písemná (s výjimkou II. opravného termínu při druhém zápisu předmětu). Písemný test je v rozsahu 90 minut čistého času, přičemž má dvě části: první je zaměřena na výpočty v analytické chemii (zejména titrační křivky, ale zahrnuje i výpočty z instrumentálních metod či výpočty z chemických rovnováh), druhá obsahuje otázky z teorie analytické chemie (pokud možno aplikované, například princip barevné změny indikátorů, výběr vhodného indikátoru pro konkrétní stanovení, výběr vhodné metody pro stanovení v konkrétním případě).
Jednotlivé otázky písemného testu jsou bodovány, a na základě součtu dosažených bodů je udělena klasifikace:
zisk ≥ 86 % bodů z možných = výborně
zisk ≥ 76 % bodů z možných = velmi dobře
zisk ≥ 65 % bodů z možných = dobře
zisk < 65 % bodů z možných = neprospěl/a.
Studenti patřící mezi studenty se speciálními potřebami, kteří požadují navýšení času na zkoušku nebo oddělenou místnost pro její konání, si musí tento termín domluvit se zkoušejícím nejméně 10 dní předem, jinak nebude na jejich požadavek brán zřetel.
Rozsah požadovaných znalostí
Rozsahem zkouška pokrývá učivo předmětů Analytická chemie I (KATA) a Analytická chemie II (KATA) a je prospěšné si při přípravě na zkoušku projít i výpočty ze semináře z analytické chemie a úlohy ze základního praktika z analytické chemie. Kromě poznámek z přednášky jsou vhodnou literaturou pro přípravu zkoušce knihy:
Opekar F. a kol.: Základní analytická chemie. Praha, Karolinum 2002.
Coufal P. a kol.: Seminář z analytické chemie. Teorie, příklady, cvičení. Praha, Karolinum 2007.
Skoog D.A. a kol.: Analytická chemie. Praha, VŠCHT 2019.
Následující seznam má přiblížit okruhy, ze kterých jsou tvořeny otázky pro obě části písemného testu – nejedná se tedy o seznam otázek. V jednotlivých okruzích jsou zdůrazněny významné pojmy a souvislosti, ale nikoliv nutně všechny. Seznam má tedy být jen jakými vodítkem. Jinak platí, že se zkouší vše, co bylo odpřednášeno.
1. Základní pojmy analytické chemie
Definice analytické chemie. Kvalitativní a kvantitativní analýza. Důkaz, identifikace, stanovení. Rozsah analytických metod: makro-, semimikro-, mikro- a ultramikro, stopová, ultrastopová. Chemické a instrumentální metody. Metody selektivní a specifické. Metody kalibrační a absolutní. Vzorek, matrice, interferent.
Kalibrace odměrných nádob. Proces analýzy, vzorkování, rozklad vzorku.
2. Kvalitativní analýza
Systém dělení kationtů a aniontů do tříd, skupinová činidla.
Specifické či selektivní důkazy kationtů a aniontů (u každého iontu nutné znát alespoň jeden).
Aplikace na daný případ, tedy identifikovat na základě popsaných reakcí o jakou sloučeninu se jedná. Například: bílý ve vodě rozpustný prášek, pro kation zjištěno, že je z V. třídy a sráží se jen s octanem uranylo-zinečnatým, pro anion zjištěno, že je II. třídy, a s Fe3+ tvoří krvavě červený komplex.
3. Vážková analýza
Princip vážkové analýzy. Základní postupy: filtrační materiály, kelímky.
Součin rozpustnosti a výpočty z něho: molární rozpustnost, vliv vlastního iontu, vliv indiferentního elektrolytu, minimální koncentrace srážedla.
Výpočet gravimetrického faktoru, výpočet obsahu stanovované složky.
Srážecí činidla pro významné ionty, nutné znát pro tyto konkrétní: Ag+, Al3+, Ba2+, Fe3+, Hg22 +, Mg2+, Ni2+, Pb2+, Zn2+, Cl−, Br−, I−, SO42 −, PO43 −.
4. Odměrná analýza obecně
Základní principy odměrné analýzy. Přímá a nepřímá titrace.
Příprava a standardizace odměrných roztoků, faktor odměrného roztoku.
Primární standardy.
Bod ekvivalence a bod konce titrace. Indikace subjektivní a objektivní.
Výpočet obsahu stanovované složky ze spotřeby odměrného činidla, vyčíslování chemických rovnic.
5. Neutralizační titrace
Principy neutralizačních reakcí. Disociační konstanta. Výpočty pH: silné/slabé kyseliny a zásady, vícesytné kyseliny/zásady, soli včetně hydrolyzujících, tlumivé roztoky.
Vizuální acidobazické indikátory a jejich výběr (pH oblast přechodu nutné znát minimálně u methyloranži, methylčerveně a fenolftaleinu). Instrumentální indikace bodu konce titrace.
Použití acidobazických titraci: stanovení různých druhů analytů, stanovení podle Kjeldahla.
Výpočet průběhu titrační křivky pro různé případy, včetně vícesytných kyselin/zásad.
DC voltametrie, pulzní metody. Rozpouštěcí voltametrie.
Aplikace voltametrie.
Amperometrie. Využití v titracích, průtokových metodách. Clarkovo čidlo. Glukometr.
11. Coulometrie
Základní princip, Faradayův zákon.
Druhy pracovních elektrod.
Elektrogravimetrie, coulometrie.
Coulometrické titrace, výhody, využití.
12. Konduktometrie, dielektrimetrie
Základní princip.
Využití v analytické chemii.
13. Základy separačních a spektrálních metod
Základní pojmy z extrakce, kapalinové a plynové chromatografie (stacionární, mobilní fáze, detektory).
Základní rozdělení spektrálních metod, Lambertův-Beerův zákon.
14. Aplikace analytické chemie
Aplikace znalostí metod a postupů analytické chemie na reálné případy, zejména výběr vhodné metody z hlediska pravdivosti, preciznosti a ekonomické náročnosti. Například:
Důkaz a stanovení dusičnanu stříbrného: výběr vhodné metody pro převod do roztoku, návrh postupu důkazu kationtu a aniontu, výběr vhodné metody pro stanovení.
Kvantitativní analýza slitiny mědi a zinku: výběr vhodné metody pro převod do roztoku, výběr vhodného postupu pro stanovení mědi a zinku ve vzniklém roztoku (vzít do úvahy možnost vzájemného ovlivnění).
Gravimetrické stanovení obsahu železa ve vzorku rudy: výběr vhodné metody pro převod do roztoku, výběr vhodného postupu srážení a převodu sraženiny na vážkovou formu.
Stanovení stopových koncentrací kovů v mořské vodě (předpokládáme koncentrace okolo 10−8 mol dm−3).
Stanovení vody ve vzorku.
Syllabus -
Last update: prof. RNDr. Pavel Coufal, Ph.D. (05.02.2024)
Redox titrations. Methods of instrumental analysis. Electroanalytical methods. Electrochemical cells and electrode potentials. Potentiometry. Voltametry and electrochemical sensors. Coulometry. Conductometry. Survey and differentiation among spectral methods. Survey and differentiotion among separation methods. Statistical evaluation of analytical data.
Last update: prof. RNDr. Pavel Coufal, Ph.D. (05.02.2024)
Redoxní titrace. Metody instrumentální analýzy. Elektroanalytické metody. Elektrochemické články a elektrodové potenciály. Potenciometrie. Voltametrie a elektrochemické senzory. Coulometrie. Konduktometrie. Přehled a rozdělení spektrálních metod. Přehled a rozdělení separačních metod. Statistické vyhodnocení výsledků analytických měření.
