|
|
|
||
|
Practical identification of two samples of relative simple organic substances using chemical, spectroscopic and chromatografic methods of analysis. The procedure involves preliminary examination (outer properties, ignition test), determination of physical constants (melting, boiling or freezing point, index of refraction, optical activity), spectral (IR, UV) or chromatografic (GC, TLC) characteristics, qualitative analysis for elements, examination of solubility behavior, classification tests, functional group determination, preparation of derivatives.
Last update: SMRCEK (27.09.2002)
|
|
||
|
Večeřa M., Gasparič J.: Důkaz a identifikace organických látek, SNTL, Praha 1963. Veibel S.: Praktická příručka organické analýzy, SNTL, Praha 1963. Barek J., Zima J.: Návody ke cvičení z organické analýzy, UK, Praha 1990 (skriptum). Stránský Z. a kol.: Analýza organických sloučenin, Univerzita Palackého, Olomouc 1981 (skriptum).
Last update: Smrček Stanislav, doc. Ing., CSc. (09.05.2012)
|
|
||
|
K úspěšnému absolvování cvičení je nutné zodpovědět otázky vstupního testu alespoň na 60%. Ve vstupním testu je u studentů prověřována zejména znalost bezpečnostních předpisů a také základů laboratorní techniky. Studenti musí v průběhu cvičení správně identifikovat neznámé látky a o průběhu analýzy musí sepsat protokol. Last update: Štícha Martin, RNDr., Ph.D. (04.03.2013)
|
|
||
|
Cvičení je zaměřeno na aplikaci znalostí získaných v rámci výuky organické a analytické chemie. Obsahovou náplň cvičení tvoří praktické zvládnutí obecného systematického postupu identifikace neznámé organické látky s využitím moderních chemických a fyzikálně chemických instrumentálních metod. Účastníci cvičení provádějí identifikaci 2 až 3 vzorků chemických sloučenin odstupňovaných v obtížnosti složitostí vzorku. Každý z frekventantů cvičení má zadány jiné vzorky, což poskytuje záruku samostatného a systematického přístupu k řešení zadaného úkolu. Experimentální práce zahrnuje tyto tematické oblasti a dílčí kroky: ? Předběžné zkoušky žíháním a spalováním vzorku, testování jednotnosti a čistoty vzorku (Tt, Tv, destilace, TLC, HPLC, GC), posouzení vnějších vlastností (vzhled,, zápach, barva a pod.). ? Posouzení fyzikálních konstant vzorku (teplota tání, teplota varu, hustota, index lomu, optická aktivita) v jejich vztahu ke struktuře. ? Spektrální nebo chromatografické chaakteristiky (spektroskopie UV-VIS, IČ, NMR, GC ev.GC-MS, HPLC). eventuelně ? Kvalitativní elementární analýza, určení skupiny rozpustnosti, důkazy funkčních skupin - skupinové a klasifikační reakce a dále ? Návrh možných struktur na základě shora uvedených zjištění a obdržených výsledků kvantitativní elementární analýzy. ? Identifikace látky (spektrální, chromatografická nebo přípravou vhodného derivátu).
V experimentální práci je preferováno uplatnění fyzikálních metod (zejména spektrálních - UV, IČ, 1H a 13C NMR a separačních - GC, HPLC vč. GC-MS). Proto součástí praktické výuky jsou in-struktáže zaměřené na obsluhu příslušných přístrojů, přípravu vzorků k měření a interpretaci výsledků, takže měření zadaných vzorků pak provádí posluchači samostatně, i když pod dohledem.
Nedílnou součástí této praktické výuky je i práce s literaturou a dalšími informačními zdroji organické analýzy (tabulky, atlasy, sbírky spekter, elektronické knihovny, počítačové databáze, simu-lační programy a pod.).
Cvičení navazuje na přednášku Organická analýza (MC270P59)(C230P06).
Last update: Štícha Martin, RNDr., Ph.D. (19.02.2013)
|