Speciation Analysis and Generation of Volatile Compounds - MC230P42

• Title: Speciační analýza a generování těkavých sloučenin
• Guaranteed by: Department of Analytical Chemistry (31-230)
• Faculty: Faculty of Science
• Actual: from 2015
• Semester: summer
• E-Credits: 2
• Examination process: summer s.:
• Hours per week, examination: summer s.:1/0, Ex [HT]
• Capacity: unlimited
• Min. number of students: unlimited
• 4EU+: no
• Virtual mobility / capacity: no
• State of the course: cancelled
• Language: Czech
• Note: enabled for web enrollment
• Guarantor: prof. RNDr. Jiří Dědina, CSc., DSc.
• Is incompatible with: MC230P77, MC230P76

Annotation

English

Last update: SUCHAN (11.03.2004)

The definition of speciation analysis. Fundamental approaches to speciation analysis by analytical atomic spectrometry. Generation of volatile compounds for trace and ultratrace element analysis: fundamentals and the most important aspects. Detailed treatment of generation of volatile hydrides of IV, V and VI main group of the periodic system. Other volatile compounds useful for analytical atomic spectrometry. Recent progress in the field of the generation of volatile forms of transition and noble metals. Perspective approaches to the speciation analysis based on the generation of volatile compounds - detailed treatment.

Czech

Last update: prof. RNDr. Jiří Dědina, CSc., DSc. (08.11.2011)

Úvodem je definovaná speciační analýza. Dále je podán přehled základních přístupů ke speciační analýze metodami analytické atomové spektrometrie. V dalším bloku jsou probrány základy a všechny důležité aspekty generování těkavých sloučenin pro stopovou a ultrastopovou prvkovou analýzu. Podrobně je referováno o nejpopulárnější třídě těkavých sloučenin o hydridech IV, V a VI hlavní podskupiny periodického systému. Zmíněny jsou rovněž jiné skupiny těkavých sloučenin. Jsou uvedeny i nejnovější poznatky o generování těkavých forem přechodových a vzácných prvků. Závěrem jsou podrobně rozebrány perspektivní přístupy ke speciační analýze založené na generování těkavých sloučenin.

Požadavky ke kontrole studia: zkouší se to, co bylo odpřednášeno a současně je v pdf prezentacích, které co studenti dostávají. Zkouška probíhá ústně.

Literature

Last update: doc. RNDr. Karel Nesměrák, Ph.D. (16.05.2012)

• Hyphenated Techniques in Speciation Analysis. R. Lobinski, J. Szpunar, R.M. Smith (Eds.) Royal Society of Chemistry, 2003.

• Atomic Absorption Spectrometry. B. Welz, M. Sperling, M. Resano (Eds.) Wiley, 2008.

Requirements to the exam

Last update: prof. RNDr. Jiří Dědina, CSc., DSc. (05.12.2011)

Požadavky ke kontrole studia: zkouší se to, co bylo odpřednášeno a současně je v pdf prezentacích, které co studenti dostávají. Zkouška probíhá ústně.

Syllabus

English

Last update: SUCHAN (20.04.2005)

Syllabus

1. What is speciation analysis

• definition according to IUPAC

• speciation and fractionation

• accuracy and traceability

• sample preparation and storage

2. Basic approaches to speciation analysis by analytical atomic spectrometry

• separation methods

• detectors

3. Hydride generation

• sample preparation

• release of hydride from liquid phase

• transport of hydride released

• flow methods of hydride generation

• gas-liquid separators: hydrostatic, with a forced outlet, membrane separators, spray chambers of flame and ICP torches

• batch generation

• cryotrapping

• electrochemical hydride generation

4. Generation of alkyl substituted hydrides

5. Hydride atomization for atomic absorption (AAS) and atomic fluorescence spectrometry (AFS)

• diffusion flame

• graphite furnaces

• quartz tube atomizers

• influence of experimental parameters on atomization in quartz atomizers: oxygen supply, total gas flow rate, temperature, atomizer dimensions, surface quality

• new approach to atomization in quartz tubes: multiatomizer and flame-in-gas shield atomizer

6. Interferences

• influence of interferences on the signal shape

• interferences during sample preparation

• interferences to hydride generation and their control

• transport interferences

• atomization interferences

7. General assessment of hydride generation and atomization methods

• accuracy

• sensitivity

• limits of detection

• laboriousness

• investments

8. Applications of hydride generation for AAS, AFS, inductively coupled plasma (ICP) and ICP MS

9. Generation of other volatile forms

• ethyl derivatives: formation, release from liquid phase and transport, methods of generation

• carbonyls

• volatile chlorides and oxides

• cold vapor generation of mercury and cadmium

10. Generation of volatile forms of transition and noble metals

11. Speciation analysis by volatile compound generation

• inorganic speciation

• generation of substituted hydrides - cryofocusing

• post-separation hydride generation

• post-separation generation of other volatile forms

12. Applications of speciation analysis by volatile compound generation

• speciations in environmental samples: Hg, Sn, As

• speciations in foods: Se, As, Sn, Hg

Czech

Last update: SUCHAN (11.03.2004)

1. Co je to speciační analýza: definice podle IUPAC, speciace a frakcionace, správnost a návaznost, úprava a skladování vzorků.

2. Základní přístupy ke speciační analýze metodami analytické atomové spektrometrie: separační metody, detektory.

3. Generování hydridů: příprava vzorků, uvolnění hydridu z roztoku, transport hydridu uvolněného z reakční směsi, metody generování hydridů (kontinuální a FI generování), separátory fází (hydrostatické, s nuceným odtahem, membránové a mlžné komory plamenových a ICP hořáků), dávkové generování, kolekce vymrazováním, elektrochemické generování hydridů.

4. Generování alkyl substituovaných hydridů.

5. Atomizace hydridů pro atomovou absorpční (AAS) a atomovou fluorescenční spektrometrii (AFS): difúzní plamen inertní plyn - vodík, grafitové atomizátory, křemenné atomizátory, vliv experimentálních parametrů na atomizaci v křemenných atomizátorech (přívod kyslíku, průtok nosného plynu, teplota, rozměry atomizátoru, kvalita vnitřního povrchu atomizátoru), nový přístup k atomizaci v křemenných atomizátorech - multiatomizátor a flame-in-gas shield atomizátor.

6. Interference v metodě generování hydridů: vliv interferencí na tvar signálu, interference při přípravě, interference při generování a jejich prevence, transportní interference, interference při atomizaci.

7. Hodnocení jednotlivých metod generování a atomizace hydridů: správnost, citlivost, pracnost,

rychlost analýzy, cena.

8. Příklady aplikací generování hydridů pro AAS, AFS, indukčně vázanou plazmu (ICP) a ICP s hmotnostně spektrometrickou detekcí (ICP MS).

9. Generování jiných těkavých sloučenin: ethyl deriváty (vznik, uvolnění z reakční směsi a transport, metody generování), karbonyly, těkavé chloridy a oxidy, technika studených par pro stanovení rtuti a kadmia.

10. Generování těkavých forem přechodových a vzácných prvků.

11. Speciační analýza založená na generování těkavých sloučenin: selektivní generování hydridů,

generování substituovaných hydridů, post-kolonové generování hydridů, post-kolonové generování jiných těkavých sloučenin.

12. Příklady aplikací speciační analýzy založené na generování těkavých sloučenin: speciace v životním prostředí (Hg, Sn, As), speciace v potravinách (Se, As, Sn, Hg).