Subjects

Lecture brings overview of characterization methods for determination of structure of molecules and analysis of materials. An user-freindly (qualitative) view is emphasized. Spectra and analytical outputs are interpreted. Methods based on absorption/emittion of energy (UV-Vis absorption and luminesce spectroskopy, XPS, AAS, Moessbauer spectroskopy, IR and Raman spectroskopy, EPR, NMR), diffraction methods (Roentgen difraction, electron and neutron diffraction, diffraction on single-crystal and on powdered sample), mass spectrometry and molecular microscopic methods (transmission and scanning electron microscopy, AFM) are explained.

Last update: Tošner Zdeněk, RNDr., Ph.D. (16.09.2024)

Přednáška přináší přehled charakterizačních metod pro analýzy materiálů a zjištění struktury molekul, a to na kvalitativním (uživatelském) základě. Ve cvičeních jsou probírány a interpretovány praktické příklady spekter a výstupů z měřících zařízení. Jsou probrány základní metody založené na absorpci/emisi energie (UV-Vis absorpční a luminiscenční spektroskopie, XPS, AAS, AES, Moessbauerova spektroskopie, IČ a Ramanova spektroskopie), rezonanční (NMR), difrakční a rozptylové metody (Roentgenova difrakce, elektronová a neutronová difrakce a maloúhlový rozptyl, difrakce na monokrystalu a na práškovém vzorku), hmotnostní spektrometrie (anorganická i organická) a molekulární mikroskopické metody (transmisní a skenovací elektronová mikroskopie, mikroskopie rastrovací sondou).

Last update: Tošner Zdeněk, RNDr., Ph.D. (16.09.2024)

Základní

J. Fišer, F. Zemánek: Struktura látek. Karolinum, 1994 (přepracovaná verze dostupná pro studenty on-line ve formě pdf dokumentu).
Václav Valvoda, Milena Polcarová, Pavel Lukáč: Základy Strukturní Analýzy, Univerzita Karlova 1992 (ISBN 80-200-0280-4)
Němcová I., Čermáková L., Rychlovský P.: Spektrometrické analytické metody I, Univerzita Karlova, Praha 2004
Němcová I a kol.: Spektrometrické analytické metody II, Univerzita Karlova, Praha 1998
Böhm S., Smrčková – Voltrová S.: Strukturní analýza organických sloučenin, VŠCHT, Praha 1995
Heimo Schnablegger, Yashveer Singh: SAXS Guide 3rd edition, Anton Paar GmbH 2013 (dostupná pro studenty on-line ve formě pdf dokumentu)
Stephen Blundell, Magnetism in Condensed Matter, Oxford University Press, 2001
Brent Fultz: Mössbauer Spectrometry (Pasadena, California 91125, dostupná pro studenty on-line ve formě pdf dokumentu)
Miroslav Karlík: Úvod do transmisní elektronové mikroskopie, Vysoké učení technické 2011 (ISBN 978-80-01-04729-3)
Kubínek R., Vůjtek M., Mašláň M., Mikroskopie skenující sondou, Vydavatelství Univerzity Palackého v Olomouci, 2003
Dračínský M., NMR spektroskopie pro chemiky, Univerzita Karlova, Přírodovědecká fakulta 2021 (ISBN 978-80-7444-085-4)
Gross J. H.: Mass spectrometry (ISBN 3-540-40739-1)

Rozšiřující

Horst Friebolin: Basic One- and Two-Dimensional NMR Spectroscopy, Wiley, 2010 (ISBN: 978-3-527-32782-9)
J. Dlouhá: Mössbauerův jev a jeho využití, SNTL - Nakladatelství technické literatury, Praha 1968
Robert E. Dinnebier, Simon J. L. billinge: Powder Diffraction Theory and Practice, RSC publishing (ISBN: 978-0-85404-231-9)
David B. Williams, C. Barry Carter: Transmission Electron Microscopy, Springer (ISBN: 978-0-387-76500-6)
David Jiles, Introduction to Magnetism and Magnetic Materials, Chapman&Hall 1994
Skoog A. a kol.: Fundamentals of Analytical Chemistry, 9th edition, Brooks/Cole, Cengage Learning, USA 2014
Thomas Brückel, Dieter Richter, Georg Roth, Andreas Wischnewski and Reiner Zorn: Neutron Scattering (ISBN 978-3-95806-055-5, dostupná pro studenty on-line ve formě pdf dokumentu)
McLafferty F.W.: Interpretation of Mass Spectra (ISBN 0-935702-25-3)

Last update: Tošner Zdeněk, RNDr., Ph.D. (16.09.2024)

Zkouška je písemná. Obsahem zkoušky je ověření znalostí základních principů jednotlivých charakterizačních metod a interpretace naměřených spekter. Test je složen ze 4 částí podle kapitol vyučovaných jednotlivými vyučujícími. Pro splnění zkoušky je třeba získat alespoň 60% z celkového hodnocení testu a zároveň minimální počet bodů v každé ze 4 částí testu, které jsou bodovány následovně:

část (optické metody, Hraníček) 25 bodů, minimum 9 bodů;
část (Magnetické odezvy, difrakční metody, mikroskopie, Zákutná) 30 bodů, minimum 10 bodů;
část (MS, Štícha) 20 bodů, minimum 7 bodů;
část (NMR, Tošner) 25 bodů, minimum 9 bodů.

Při nesplnění minimálního počtu bodů kterékoliv části je nutné opakovat celý test.

Výsledné hodnocení zkoušky je založeno na celkovém počtu dosažených bodů v testu, a to následovně:

100 - 86 bodů = stupeň 1

85 - 71 bodů = stupeň 2

70 - 60 bodů = stupeň 3

Last update: Tošner Zdeněk, RNDr., Ph.D. (16.09.2024)

Atomová a molekulová spektroskopie

- elektromagnetické záření a jeho vlastnosti, struktura atomů a molekul, energetické změny, vznik atomových a molekulových spekter, absorpční a emisní spektra
- Lambertův-Beerův zákon, Jablonskiho diagram
- UV-Vis, RTG, absorpce, fluorescence, luminiscence
- excitace jader – Mössbauerova spektroskopie
- vibrační a vibračně-rotační spektra – IČ a Ramanova spektroskopie

Magnetické projevy

Magnetický dipólový moment, efektivní magnetický moment volných iontů (d a f prvky), magnetické materiály, měření magnetických odezev, Mossbauerova spektroskopie

Difrakční metody

Roentgenova, elektronová a neutronová difrakce – difrakce na monokrystalu a na práškovém vzorku
Maloúhlový rozptyl - X-ray a neutrony

Mikroskopické metody

elektronová mikroskopie (TEM, SEM) a mikroskopie rastrovací sondou (AFM, SPM, STM)

Nukleární magnetická rezonance

Princip, vodíková a uhlíková spektra organických molekul, chemický posun, J-interakce

Hmotnostní spektrometrie

Základní části hmotnostního spektrometru, způsoby ionizace a principy separace iontů.
Získávání informací na základě interpretace hmotnostních spekter.

Last update: Tošner Zdeněk, RNDr., Ph.D. (16.09.2024)