Introduction to methods of study of chemical compounds - MC200P02

• Title: Základy metod charakterizace chemických látek
• Czech title: Základy metod charakterizace chemických látek
• Guaranteed by: Chemistry Section (31-201)
• Faculty: Faculty of Science
• Actual: from 2024
• Semester: winter
• E-Credits: 4
• Examination process: winter s.:written
• Hours per week, examination: winter s.:2/2, Ex [HT]
• Capacity: unlimited
• Min. number of students: unlimited
• 4EU+: no
• Virtual mobility / capacity: no
• State of the course: taught
• Language: Czech
• Note: enabled for web enrollment; priority enrollment if the course is part of the study plan
• Guarantor: doc. RNDr. Zdeněk Tošner, Ph.D.
• Teacher(s): RNDr. Jakub Hraníček, Ph.D.; RNDr. Martin Štícha, Ph.D.; doc. RNDr. Zdeněk Tošner, Ph.D.; Dr. rer. nat. Mgr. Dominika Zákutná

Annotation

English

Lectures bring overview of characterization methods for determination of structure of molecules and analysis of materials. Spectra and analytical outputs are interpreted on qualitative basis. The basic principles of methods based on energy absorption/emission (UV-Vis absorption and luminescence spectroscopy, X-ray, AAS, AES, ICP-MS, and IR spectroscopy), resonance (NMR), diffraction and scattering methods (X-ray diffraction, electron and neutron diffraction, small-angle scattering, diffraction on single crystals and powdered samples), mass spectrometry (both inorganic and organic), and molecular microscopic methods (transmission and scanning electron microscopy, scanning probe microscopy) are discussed.

Last update: Tošner Zdeněk, doc. RNDr., Ph.D. (16.09.2024)

Czech

Přednáška přináší přehled charakterizačních metod pro analýzy materiálů a zjištění struktury molekul, a to na kvalitativním (uživatelském) základě. Ve cvičeních jsou probírány a interpretovány praktické příklady spekter a výstupů z měřících zařízení. Jsou probrány základní principy metod založených na absorpci/emisi energie (UV-Vis absorpční a luminiscenční spektroskopie, RTG, AAS, AES, ICP-MS a IČ spektrometrie), rezonanční (NMR), difrakční a rozptylové metody (Roentgenova difrakce, elektronová a neutronová difrakce a maloúhlový rozptyl, difrakce na monokrystalu a na práškovém vzorku), hmotnostní spektrometrie (anorganická i organická) a molekulární mikroskopické metody (transmisní a skenovací elektronová mikroskopie, mikroskopie rastrovací sondou).

Last update: Tošner Zdeněk, doc. RNDr., Ph.D. (16.09.2024)

Literature

Základní

• Němcová I., Čermáková L., Rychlovský P.: Spektrometrické analytické metody I, Univerzita Karlova, Praha 2004
• Dračínský M., NMR spektroskopie pro chemiky, Univerzita Karlova, Přírodovědecká fakulta 2021 (ISBN 978-80-7444-085-4)
• Gross J. H.: Mass spectrometry, Springer 2004 (ISBN 3-540-40739-1)
• J. Fišer, F. Zemánek: Struktura látek. Karolinum, 1994 (přepracovaná verze dostupná pro studenty on-line ve formě pdf dokumentu).

Rozšiřující

• Horst Friebolin: Basic One- and Two-Dimensional NMR Spectroscopy, Wiley, 2010 (ISBN: 978-3-527-32782-9)
• Horák M., Papoušek D.: Infračervená spektra a struktura molekul, Academia, Praha 1976
• Stuart B.: Infrared Spectroscopy: Fundamentals and applications, Wiley, Chichester, UK, 2004
• Günzler, H. and Gremlich, H.-U.: IR Spectroscopy: An Introduction, Wiley-VCH, Weinheim, Germany, 2002
• Böhm S., Smrčková S.: Strukturní analýza organických sloučenin, VŠCHT, Praha 1995
• Barek J., Zima, J.: Návody ke cvičení z analýzy organických sloučenin, SPN Praha 1990
• McLafferty F.W., Interpretation of Mass Spectra, USB 1993 (ISBN 0-935702-25-3)
• Václav Valvoda, Milena Polcarová, Pavel Lukáč: Základy Strukturní Analýzy, Univerzita Karlova 1992 (ISBN 80-200-0280-4)
• Heimo Schnablegger, Yashveer Singh: SAXS Guide 3rd edition, Anton Paar GmbH 2013 (dostupná pro studenty on-line ve formě pdf dokumentu)
• Miroslav Karlík: Úvod do transmisní elektronové mikroskopie, Vysoké učení technické 2011 (ISBN 978-80-01-04729-3)
• Kubínek R., Vůjtek M., Mašláň M., Mikroskopie skenující sondou, Vydavatelství Univerzity Palackého v Olomouci, 2003

Last update: Tošner Zdeněk, doc. RNDr., Ph.D. (16.09.2024)

Requirements to the exam

 Zkouška je písemná. Obsahem zkoušky je ověření znalostí základních principů jednotlivých charakterizačních metod a interpretace naměřených spekter. Test je složen ze 4 částí podle kapitol vyučovaných jednotlivými vyučujícími. Každá část je hodnocena 15 body, celkem tedy 60 bodů. Pro splnění zkoušky je třeba získat alespoň 60% z celkového hodnocení testu (tj. min 36 bodů) a zároveň minimálně 5 bodů v každé ze 4 částí testu. Při nesplnění minimálního počtu bodů kterékoliv části je nutné opakovat celý test.

Výsledné hodnocení zkoušky je založeno na celkovém počtu dosažených bodů takto: 

52 - 60 bodů = stupeň 1

43 - 51 bodů = stupeň 2

36 - 42  bodů = stupeň 3

 

Last update: Tošner Zdeněk, doc. RNDr., Ph.D. (16.09.2024)

Syllabus

Atomová a molekulová spektroskopie - Hraníček
   - elektromagnetické záření a jeho vlastnosti, struktura atomů a molekul, energetické změny, vznik atomových a molekulových spekter, absorpční a emisní spektra
   - základy principů atomových metod (RTG, AAS, AES, ICP-MS)
   - Lambertův-Beerův zákon, Jablonskiho diagram, absorpce, fluorescence, luminiscence
   - základy principů molekulové absorpční a fluorescenční spektrometrie v UV-Vis oblasti
   - molekulová absorpční spektrometrie v infračervené oblasti (IČ), princip metody, typy vibrací, výběrová pravidla, interpretace vibračních spekter
Difrakční metody - Zákutná
   - Roentgenova, elektronová a neutronová difrakce – difrakce na monokrystalu a na práškovém vzorku
   - Maloúhlový rozptyl - X-ray a neutrony
Mikroskopické metody - Zákutná
   - elektronová mikroskopie (TEM, SEM) a mikroskopie rastrovací sondou (AFM, SPM, STM)
Nukleární magnetická rezonance - Tošner
   - Princip, vodíková a uhlíková spektra organických molekul, chemický posun, J-interakce
Hmotnostní spektrometrie - Štícha
   - Základní části hmotnostního spektrometru, způsoby ionizace a principy separace iontů. Získávání informací na základě interpretace hmotnostních spekter.

Last update: Tošner Zdeněk, doc. RNDr., Ph.D. (16.09.2024)

Learning outcomes

Student po absolvování kurzu:

IČ: 

• vysvětlí teoretické základy absorpční spektrometrie v infračervené oblasti záření, včetně výběrového pravidla pro změnu přechodového elektrického dipólového momentu.

• rozliší experimentální uspořádání disperzních spektrometrů a interferometrů a posoudí vliv potlačení šumu v těchto uspořádáních.

• identifikuje vhodné zdroje záření a detektory pro infračervené spektrometrické experimenty.

• popíše transmisní a odrazové měření, a experimentální uspořádání měření infračervených absorpčních spekter podle skupenství měřených látek.

• aplikuje znalosti absorpční spektrometrie v infračervené oblasti na kvalitativní a kvantitativní analýzu zejména organických látek.

Difrakce:

• vysvětlí základní pojmy difrakce (Braggův zákon, reciproká mříž, krystalové soustavy)

• popíše základní typy difrakci (monokrystalová a prášková) a porovná rozdíly mezi nimi

• vysvětlí vliv mikrostrukturných parametrú (velikost krystalitů, mikronapětí, hustota deformací, textura) na práškový difrakční záznam

• porovná odlišnosti mezi X-ray, neutronovou a elektronovou difrakci

• vysvětlí základní typy rozptylu při neutronové difrakci (koherentní, nekoherentní, magnetický)  

Mikroskopie:

• vysvětlí základní principy elektronové mikroskopie

• popíše základní typy interakce elektronů s materiálem 

• vysvětlí rozdíly mezi skenovací a transmissni elektronovou mikroskopii

• vysvětlí základní principy mikroskopie rastrovací sondou (atomárních sil, tunelovací, magnetických a elektrických sil) 

NMR:

• vysvětlí základní pojmy NMR (jaderná magnetizace, Larmorova precese, signál volné precese - FID, rezonanční podmínka pro excitační puls, T1 a T2 relaxace)

• popíše základní pulsní NMR experiment (statické magnetické pole, měřící sonda, radiofrekvenční puls, indukovaný signál, převod FID na spektrum)

• vysvětlí principy chemického stínění, popíše zavedení chemického posunu a jeho výhody, vymezí rozsahy chemických posunů 1H a 13C jader podle funkčních skupin (alifatické, aromatické, dvojné vazby, elektronegativní substituent, karboxyly, aldehydy, ketony) 

• popíše projevy J-interakce mezi jádry, aplikuje pravidlo n+1 pro jemné štěpení 1H signálů, stanoví multiplicitu signálů podle chemického vzorce molekuly, graficky znázorní systém štěpení okolními vodíky, zanalyzuje počty sousedních vodíků podle štěpení ve spektru

• provede analýzu 1H a 13C spekter malých organických molekul, interpretuje informace ve spektrech (počet signálů, pozici, intenzitu, jemné štěpení) a určí strukturu

MS:

• rozezná hlavní části hmotnostního spektrometru a vysvětlí základní principy jejich fungování

• vysvětlí principy jednotlivých ionizačních zdrojů a posoudí možnost jejich použití pro  analýzu různých typů chemických látek

• objasní funkci a význam separátorů iontů a zhodnotí jejich vlastnosti z hlediska použitelnosti pro konkrétní typ analýzy

• zhodnotí spektrální výstupy jednotlivých metod a objasní hlavní mechanizmy vzniku fragmentačních iontů

• vysvětlí a aplikuje základní interpretační postupy spekter elektronové ionizace

Last update: Tošner Zdeněk, doc. RNDr., Ph.D. (16.09.2024)