SubjectsSubjects(version: 964)
Course, academic year 2024/2025
   Login via CAS
Pharmaceutical Analysis II - GF306
Title: Farmaceutická analýza II
Guaranteed by: Department of Pharmaceutical Chemistry and Pharmaceutical Analysis (16-16190)
Faculty: Faculty of Pharmacy in Hradec Králové
Actual: from 2024
Semester: winter
Points: 0
E-Credits: 7
Examination process: winter s.:written
Hours per week, examination: winter s.:28/42, C+Ex [HS]
Capacity: unlimited / unlimited (unknown)
Min. number of students: unlimited
4EU+: no
Virtual mobility / capacity: no
Key competences:  
State of the course: taught
Language: Czech
Teaching methods: full-time
Level:  
Note: deregister from the exam date if a requisite was not fulfilled
course can be enrolled in outside the study plan
enabled for web enrollment
Guarantor: doc. PharmDr. Radim Kučera, Ph.D.
Comes under: 3.ročník 2024/25 Farmacie
Pre-requisite : GF301, GF302
Interchangeability : GF186
Is co-requisite for: GF322, GF502
Is pre-requisite for: GF359, GF315, GF350
Annotation -
Pharmaceutical analysis belongs among the profile subjects taught at the faculty and is part of the state examination. Within the theoretical and practical teaching, the main attention is paid to the issues of management of quality, safety and efficacy of pharmaceuticals, which inevitably fulfills one of the basic functions of pharmaceutical study. The starting point for choice the appropriate method for both identification and quantitative analysis is the structure of the drug. The two-semester course follows the basic knowledge gained in the preparatory subjects of Inorganic Chemistry, Organic Chemistry, Analytical Chemistry and Instrumental Methods. Emphasis is placed on the use of analytical methods in the control-analytical evaluation of pharmaceuticals and pharmaceutical excipients. The teaching is based on the valid European Pharmacopoeia as a basic normative regulation. Pharmaceutical Analysis II follows the subject Pharmaceutical analysis I. The subject is focused primarily on the use of instrumental methods in analyzing not only APIs (Active Pharmaceutical Ingredients) but also pharmaceutical preparations. Attention is also paid to the evaluation of drug stability, the development of a suitable analytical method, questions on the enantiomeric purity of drugs and also to the basic aspects of the determination of drugs in biological material. Students are further acquainted with the basics of Good Laboratory Practice and Good Manufacturing Practice. During the practical lessons, each student has a pharmacopoeia available to learn a quick orientation in a large amount of factual data.
Last update: Kučera Radim, doc. PharmDr., Ph.D. (02.09.2024)
Course completion requirements -

Credit Requirements

  • Presence at all practical trainings

  • knowledge of discussed topics, Pharmacopoeia knowledge

  • Approved reports from all practical tasks

  • pass of all tests including credit test

 The credit can be taken three times, after reviewing the application the course supervisor may allow a fourth term.

  • Exam is written and focuses on the following topics:
  • The Czech Pharmacopoeia (orientation)
  • Regulatory authorities (FDA, EMA, EDQM, SÚKL)
  • Identification of drugs by physico-chemical methods and general identification reactions
  • Purity of pharmaceuticals I-IV
  • Separation methods I-II
  • Use of UV-Vis in pharmaceutical analysis
  • Quantitative analysis of drugs I-II
  • Bioanalysis of drugs (introduction and main areas of application, methods for sample preparation)
  • Chirality of drugs from the perspective of the pharmaceutical analysis
  • Use of gas chromatography in pharmaceutical analysis
Last update: Kučera Radim, doc. PharmDr., Ph.D. (02.09.2024)
Literature -

Obligatory:

  • Klimeš, Jiří. Kontrolně-analytické hodnocení léčiv lékopisnými metodami. Hradec Králové: NECLEUS HK, 2011, 265 s. ISBN 978-80-87009-29-1.

Recommended:

  • Hansen, Steen Pedersen-Bjergaard, Stig Rasmussen, Knut. Introduction to pharmaceutical chemical analysis. Chichester: Wiley, 2012, 494 s. ISBN 978-0-470-66122-2.

Last update: prepocet_literatura.php (19.09.2024)
Teaching methods -

Lectures, seminars, practical trainings

Last update: Kučera Radim, doc. PharmDr., Ph.D. (02.09.2024)
Requirements to the exam - Czech

1)      Význam farmaceutické analýzy a oblasti jejího využití

2)      Regulatorní autority v oblasti kvality a bezpečnosti léčiv - FDA, EMA, SÚKL (jeho úkoly a kompetence, Věstník SÚKL, Český lékopis a ostatní uznávané lékopisné monografie, vznik lékopisného článku Ph. Eur. ČL); Evropská lékopisná komise, lékopisná komise MZ ČR

3)      Důkazy léčiv fyzikálně chemickými metodami (teplota tání, destilační rozmezí, teplota varu, hustota, index lomu, optická otáčivost, rozpustnost, teplota skápnutí a teplota tuhnutí)

4)      Obecké reakce a důkazy využívané v analýze léčiv (primární aromatická aminoskupina, fenoly, estery, léčiva typu (BH)+X-, vínany, alkaloidy, kovalentně vázaná síra, halogeny, sodné, draselné a vápenaté ionty)

5)      Důkazy derivátů kyseliny salicylové

6)      Důkazy derivátů pyrazolidindionu

7)      Důkazy přírodních, polosyntetických a syntetických analogů morfinu

8)      Důkazy barbiturátů

9)      Důkazy derivátů fenothiazinu

10)  Důkazy derivátů difenylmethanu

11)  Důkazy derivátů benzodiazepinu

12)  Důkazy derivátů dibenzothiepinu

13)  Důkazy derivátů xanthinu

14)  Důkazy derivátů fenylethylaminu a fenylisopropylaminu

15)  Důkazy námelových alkaloidů

16)  Důkazy inhibitorů cholinesteras

17)  Důkazy alkaloidů ze skupiny atropinu a papaverinu

18)  Důkazy kardiotonických glykosidů

19)  Důkazy vitamínů

20)  Důkazy antibakteriálních sulfonamidů

21)  Důkazy penicilinových antibiotik

22)  Důkazy tetracyklinových antibiotik

23)  Důkazy anorganických léčiv

24)  Ověření totožnosti pomocí chromatografických a spektrálních metod

25)  Odměrné metody používané pro stanovení léčiv (způsoby indikace ekvival. bodu, Hmotnostní ekvivalent, korekční faktor a jeho určení, titrace, přímé, nepřímé, zpětné, slepý pokus)

26)  Titrace založené na acidobazických interakcích

27)  Acidimetrické titrace léčiv ve vodném prostředí

28)  Alkalimetrické titrace léčiv ve vodném prostředí

29)  Stanovení léčiv založené na alkalické hydrolýze esterové vazby

30)  Stanovení dusíkatých léčiv s využitím destilace

31)  Stanovení léčiv titracemi v nevodném prostředí

32)  Acidimetrické titrace bazických léčiv v nevodném prostředí

33)  Acidimetrické titrace solí organických zásad a kyselin v nevodném prostředí

34)  Alkalimetrické titrace léčiv v nevodném prostředí

35)  Stanovení léčiv srážecími titracemi

36)  Chelatometrické stanovení léčiv

37)  Oxidačně-redukční titrace používané při stanovení léčiv

38)  Jodometrické stanovení léčiv

39)  Bromátometrické stanovení léčiv

40)  Manganometrické a cerimetrické stanovení léčiv

41)  Stanovení léčiv odměrným roztokem dusitanu sodného

42)  Instrumentální metody používané při stanovení léčiv

43)  Spektrofotometrické stanovení léčiv

44)  Stanovení léčiv chromatografickými metodami (HPLC, GC, HPTLC)

45)  Význam zkoušek na čistotu léčiv, nejpoužívanější metody

46)  Původ nečistot, jejich působení

47)  Zk. těžké kovy (charakterizace jednotlivých metod, kontrolní a monitorovací roztok), železo, arsen, amonium včetně ninhydrinové reakce

48)  Zk. vápník, hořčík, hořčík a kovy alkalických zemin, hliník, sírany, kyanidy, chloridy, bromidy, draslík, fosforečnany

49)  Zk.dusičnany, volný formaldehyd

50)  Zk. semimikrostanovení vody, mikrostanovení vody, ztráta sušením

51)  Zk. peroxidy, peroxidické látky, oxidující látky, redukující látky, oxidovatelné látky, volný chlor

52)  Zk. snadno zuhelnitelné org. látky, síranový popel, celkový popel, netěkavé látky, zbytek po odpaření

53)  Zk. na vzhled roztoku (čirost a stupeň zbarvení tekutin, vizuální hodnocení, nefelometrie, turbidimetrie), kysele nebo zásaditě reagující látky

54)  Zk. aktuální acidita, optická otáčivost, konduktivita

55)  Důkazy nečistot chromatografickými metodami (TLC, HPLC, GC – nejčastěji využívané experimentální uspořádání; způsoby hodnocení; test vhodnosti chromatografických podmínek – nejčastěji užívané parametry)

56)  Důkazy nečistot spektrálními metodami (UV-Vis, AAS)

57)  Faktory působící na stabilitu léčiv

58)  Rozkladné pochody ovlivňující stabilitu léčiv

59)  Požadavky na stabilitu léčiv u nově vyráběných léčivých přípravků

60)  Zátěžové zkoušky, výpočet kinetických charakteristik rozkladných reakcí

61)  Zrychlené stabilitní testy, dlouhodobá stabilitní studie

62)  Parametry sledované ve stabilitních studiích léčivých přípravků

63)  Analýzy léčiv v biologickém materiálu (specifika, oblasti využití, nejčastěji analyzované biologické vzorky-charakteristiky, odběr, uchovávání)

64)  Metody úpravy biologických vzorků před analýzou (precipitace, LLE a SPE)

65)  Analytické metody pro hodnocení léčiv v biologickém materiálu (instrumentální a imunoanalytické metody – přehled, základní principy, porovnání jednotlivých metod)

66)  Využití hmotnostní spektrometrie v analýze léčiv v biologickém materiálu

67)  Vývoj HPLC metody pro kontrolně-analytické hodnocení léčiv

68)  Validace HPLC metody pro kontrolně-analytické hodnocení léčiv (hodnocené parametry)

69)  Chirální léčiva – analytické metody používané pro hodnocení enantiomerů a racemátů, purifikace enantiomerů

70)  Využití plynové chromatografie v lékopisné analýze a popis instrumentace

71)  Hodnocení zbytkových rozpouštědel pomocí GC

Last update: Kučera Radim, doc. PharmDr., Ph.D. (02.09.2024)
Syllabus -

Lectures

  • Stability of drugs, decomposition processes, factors influencing stability

  • Stress testing, accelerated and long-term stability testing, calculation of kinetic characteristics of decomposition reactions

  • Knowledge of chemism of decomposing reactions as a prerequisite for stabilization interventions

  • Volumetric methods used in pharmaceutical analysis

  • Acid-base titrations of drugs (acidimetry, alkalimetry in aqueous and non-aqueous medium)

  • Redox titrations of drugs (iodometry, bromatometry, permanganometry, cerimetry)

  • Complexometric titrations (chlatometry)

  • Drug assay using precipitation titrations

  • Spectrophotometric determination of drugs

  • Polarimetric determination of drugs

  • Determination of drugs using electroanalytical methods

  • Determination of drugs using chromatographic (HPLC, GC) and electrophoretic methods

  • Determination of drugs in biological material

  • Analysis of chiral drugs (purity, assay)

  • Development and validation of a control-analytical method

 

Seminars & Practical training

  • Purity testing of drugs (tests on impurities or degradation products using chromatographic and spectral methods)

  • Assay of drugs (pharmacopoeial methods of quantitative evaluation of drugs)

  • Control-analytical evaluation of pharmaceutical preparations

  • Control of extemporaneously prepared pharmaceutical preparations according to pharmacopoeia and analytical procedures used in laboratories of national authorities

  • Control of mass-manufactured pharmaceutical preparations according to the regulations of producers (control-analytical methods used in release control in pharmaceutical industry)

  • Work with pharmaceutico-analytical literature

  • Tasks solved by semi-demonstrational form (UV spectrophotometry use in Pharmaceutical analysis, IR spectrophotometry use in drug control, analysis of drugs on the basis of specific optical rotation, analysis of drugs using HPLC, monitoring of drugs and metabolites in blood plasma using HPLC)

Last update: Kučera Radim, doc. PharmDr., Ph.D. (02.09.2024)
Learning resources - Czech

Moodle:

 

Využití vysokoúčinné kapalinové chromatografie ve farmaceutické analýze (https://dl1.cuni.cz/course/view.php?id=2904)

 

Vybrané kapitoly z farmaceutické analýzy (https://dl1.cuni.cz/course/view.php?id=2894)

 

 

Last update: Kučera Radim, doc. PharmDr., Ph.D. (02.09.2024)
 
Charles University | Information system of Charles University | http://www.cuni.cz/UKEN-329.html