The aim of the subject is to provide the students with firm and sufficiently wide theoretical and methodological fundamentals for pursuing (in a rational way) instrumental analysis of inorganic and organic substances. The teaching is focused on the explanation of theoretical aspects of instrumental methods and putting the accent on problem-solving tuition. In practical training individual approach of students to solving analytical problems is required.
Last update: Sklenářová Hana, doc. PharmDr., Ph.D. (23.07.2024)
Cílem výuky je poskytnout studentům pevný a dostatečně široký teoretický a metodický základ pro metody instrumentální analýzy kvalitativní a kvantitativní, a to jak anorganických tak i organických látek. Těžiště výuky spočívá ve výkladu teoretických základů instrumentálních metod analýzy. V praktických cvičeních je kladen důraz na samostatný přístup studentů k řešení analytických problémů vybraných instrumentálních metod.
Last update: Sklenářová Hana, doc. PharmDr., Ph.D. (23.07.2024)
Course completion requirements -
Practical course
1. Participation in all practical exercises - possibility of compensation after agreement with the teacher
2. Submission of reports of all practical exercises
3. Achieving the minimum number of points in the practical part and the theoretical part (continuous tests and credit test) - 2/3 of the total number
4. Replacement of possibly broken measuring glass
Exam
1. The exam in Instrumental methods is organized in terms presented in the Study information system, the time of exam is always specified. Simple calculator is needed for written exam. Evaluation is carried out directly after evaluation of the test.
2. The exam is organized together with the subject Analytical chemistry. The form of exam is oral with previous test.
3. For the exam, credits from both practical classes are needed.
4. Exam organization:
The first term – written test + oral examination
The second term - written test + oral examination
The third term – oral examination
5. Exam scope for the third term is specified in the Study materials – Study KACH – Instrumental methods
Last update: Sklenářová Hana, doc. PharmDr., Ph.D. (23.07.2024)
Podmínkou udělení zápočtu a zkoušky z předmětu Instrumentální metody je:
Praktická cvičení
Absolvování všech praktických cvičení – možnost náhrady po domluvě s vyučujícím
Odevzdání protokolů ze všech praktických cvičení
Dosažení minimálního počtu bodů z praktické části a teoretické části (průběžné testy a zápočtový test) – 2/3 z celkového počtu
Náhrada případně rozbitého odměrného skla
Zkouška
Zkouška z Instrumentálních metod probíhá v termínech vyhlášených ve Studijním informačním systému, začátek je vždy specifikován. Na písemnou zkoušku je nutná jednoduchá kalkulačka pro výpočet příkladů. Vyhodnocení písemného testu probíhá hned po jeho skončení, zápis výsledků a případné ústní přezkoušení provádějí zkoušející po dohodě v čase domluveném na písemné zkoušce (podle počtu studentů v daném termínu).
Zkouška je společná s předmětem Analytická chemie
Pro konání zkoušky jsou nutné mít zápočet z předmětů Analytická chemie i Instrumentální metody.
Organizace zkoušky:
první termín – písemný test + možnost ústního přezkoušení druhý termín – písemný test + ústní přezkoušení třetí termín – ústní zkouška
Okruhy ke zkoušce jsou přístupné ve Studijních materiálech Studium KACH – Farmacie – Analytická chemie a Instrumentální metody a jsou společné pro oba studijní programy
Last update: Sklenářová Hana, doc. PharmDr., Ph.D. (23.07.2024)
Literature - Czech
Povinná:
Karlíček, Rolf, Polášek, Miroslav, Pospíšilová, Marie, Solich, Petr. Analytická chemie pro farmaceuty. Praha: Karolinum, 2001, 281 s. ISBN 80-246-0348-9.
Karlíček, Rolf, Dolejšová, Jana, Polášek, Miroslav, Pospíšilová, Marie, Solich, Petr. Analytická chemie : návody do cvičení z kvalitativní anorganické a organické analýzy. Praha: Karolinum, 2000, 89 s. ISBN 80-246-0121-4.
Karlíček, Rolf. Analytická chemie : návody do cvičení z kvantitativní analýzy. Praha: Univerzita Karlova, 1995, 163 s. ISBN 80-7184-023-8.
Karlíček, Rolf, Dolejšová, Jana, Polášek, Miroslav, Pospíšilová, Marie, Solich, Petr. Analytická chemie : protokoly ke kvalitativní anorganické a organické analýze a ke kvalitativní analýze. Praha: Nakladatelství Karolinum, 2000, 122 s. ISBN 80-246-0160-5.
Doporučená:
Rücker, G. Neugebauer, M. Willems, G. G.. Instrumentelle pharmazeutische Analytik : Lehrbuch zu spektroskopischen, chromatographischen und elektrochemischen Analysenmethoden; mit 70 Tabellen. Stuttgart: Wissenschaftliche Vlg mbH, 1988, 428 s. ISBN 3-8047-1015-8.
Robinson, James W., Frame, Eileen M. Skelly Frame, George M.. Undergraduate instrumental analysis. New York: M. Dekker, 2005, 1079 s. ISBN 0-8247-5359-3.
Klouda, Pavel. Moderní analytické metody. Ostrava: Pavel Klouda, 2003, 132 s. ISBN 80-86369-07-2.
Last update: prepocet_literatura.php (19.09.2024)
Syllabus -
Syllabus – Instrumental methods
Introduction to instrumental methods
Instrumental methods, their advantages, drawbacks, classification of instrumental methods, their application in qualitative and quantitative analysis.
Optical methods
Basic optical methods, interaction of radiation with particulate matter, classification of optical methods, their principles and scope, fundamentals of luminescence analysis, practical use of optical methods.
Spectrophotometry in UV spectral region, types of electron transfer, light absorption of organic compounds, absorption spectrum, absorption band, absorption coefficient, double-beam spectrophotometers, diode-array detector, analytical applications – identification, purity of substances, quantitative assay, calibration curve, analysis of multi-component systems.
Infra-red spectrophotometry, types of vibrations, characteristic vibrations of functional groups, absorption spectrum, absorption bands, instrumentation, measuring techniques, analytical applications – interpretation of IR spectra, identification, purity, structure of organic compounds.
Flame photometry, refractometry, polarimetry, principles, and analytical applications.
Raman spectrometry - application of identification o organic substances.
Electroanalytical methods
Basic electroanalytical methods, their classification and principles. Potentiometry, principles, instrumentation, selection of electrode system, ion-selective electrodes, potentiometric titrations and their evaluation, analytical applications. Conductimetry, principles, conductimetric titrations and other applications.
Voltammetry and polarography, principles, instrumentation, qualitative and quantitative analysis.
Radioanalytical methods
Basic radioanalytical methods, their classification, principles, applications.
Separation methods
Basic separation methods, classification according to the principle of separation. Chromatographic methods and their classification.
Gas chromatography, instrumentation, analytical applications.
Liquid chromatography in planar and packed-bed arrangement. High-performance liquid chromatography (HPLC). Thin-layer chromatography (TLC, HPTLC). Paper chromatography. Instrumentation and analytical applications.
Last update: Sklenářová Hana, doc. PharmDr., Ph.D. (23.07.2024)
Úvod do instrumentálních metod
Instrumentální metody, jejich výhody, nevýhody, rozdělení instrumentálních metod, jejich využití kvalitativní i kvantitativní.
Optické metody
Základní optické metody, interakce hmoty a záření, rozdělení optických metod, jejich možnosti, principy, základy luminiscenčních analýzy, využití optických metod.
Spektrofotometre v ultrafialové oblasti, typy elektronových přechodů, absorpce organických sloučenin, absorpční spektrum, absorpční pás, absorpční koeficient, spektrofotometry dvoupaprskové, diode array, analytické využití – identifikace, čistota látek, stanovení obsahu, metoda kalibrační křivky, analýza vícesložkového systému.
Spektrofotometrie v infračervené oblasti, druhy vibrací, charakteristické vibrace skupin, absorpční spektrum, absorpční pásy, přístrojové zařízení, způsoby měření, analytické využití – interpretace spekter, identifikace, zkoušky totožnosti, čistota, struktura organických sloučenin.
Plamenová fotometrie, refraktometrie, polarimetrie, jejich principy, analytické využití.
Ramanova spektrometrie - využití pro identifikaci organických látek.
Elektroanalytické metody
Základní elektroanalytické metody, jejich klasifikace a principy. Potenciometre, princip, přístrojové uspořádání, volba elektrodového systému, iontově selektivní elektrody, potenciometrické titrace a jejich vyhodnocování, analytické využití. Konduktometrie, princip, konduktometrické titrace a další analytické využití.
Voltametrie a polarografie, princip, přístrojové uspořádání, kvalitativní a kvantitativní analýza.
Radioanalytické metody
Základní radioanalytické metody, jejich klasifikace, principy, využití.
Separační metody
Základní separační metody, rozdělení podle principu separace. Chromatografické metody a jejich rozdělení.
Plynová chromatografie, instrumentace, analytické využití.
Kapalinová chromatografie v kolonovém a planárním uspořádání. Vysokoúčinná kapalinová chromatografie (HPLC). Chromatografie tenkovrstvá (TLC, HPTLC). Papírová chromatografie. Přístrojové uspořádání a analytické využití.
Last update: Sklenářová Hana, doc. PharmDr., Ph.D. (23.07.2024)
Last update: Sklenářová Hana, doc. PharmDr., Ph.D. (23.07.2024)
Learning outcomes -
The Instrumental Methods course builds on the knowledge and skills acquired in the subjects: Physical Chemistry and Analytical Chemistry.
After completing the course, students will be able to use the following terms in the correct context towards the analytical evaluation of inorganic and organic substances using instrumental methods: spectrophotometry in the visible and UV region, potentiometry and its use for the evaluation of titration determinations, polarimetry for determining the content of optically active substances, identification of organic substances using optical techniques (IR and Raman spectrometry), use of melting point for identifying organic compounds, thin layer chromatography (design, detection, composition of stationary and mobile phases), high-performance liquid chromatography (normal and reverse phase, pH adjustment of the aqueous component of the mobile phase in reverse mode, detection), gas chromatography (capillary and packed columns, elution method, detection).
Learning outcomes:
Based on the acquired knowledge and skills, students will:
explain the procedure for determining an organic substance using spectrophotometry in the visible region, including derivatization, optimization of spectrophotometric determination, measurement of the calibration curve and its evaluation and applications for determining the content of a substance in the visible region of the spectrum;
explain the procedure for potentiometric indication of the equivalence point and various types of titration determinations, including the selection of an electrode system, evaluation of the titration curve and calculation of the content of the substance being determined;
define polarimetry as an instrumental method for assessing the purity/content of an optically active organic substance, including the procedure for measuring and calculating the content using specific optical rotation; explain the procedure for identifying an organic compound using various types of spectral methods, compare their approach and the information obtained, differences in the principle of these techniques, evaluate spectra and identify an organic compound;
explain the principle of identifying a compound by determining the melting point of this compound and its derivative;
explain the principle of thin-layer chromatography using silica gel as a stationary phase, describe the procedure, various methods of detection and evaluation of a chromatogram for identifying organic substances and their derivatives;
explain the principle of separation of analyte mixtures by HPLC, describe the system, characterize retention mechanisms, stationary and mobile phases in two basic chromatographic modes, describe detectors in HPLC and evaluation of chromatograms using an external or internal standard to identify and determine the content of organic substances in mixtures;
define for which substances GC is used for separation, explain the difference between LC and GC with regard to the stability of substances, temperature regime, and the principle of basic types of detectors.
Last update: Sklenářová Hana, doc. PharmDr., Ph.D. (24.02.2025)
Předmět Instrumentální metody navazuje na na znalosti a dovednosti získané v předmětech: Fyzikální chemie a Analytická chemie.
Studující po absolvování předmětu umí použít následující termíny ve správném kontextu směrem k analytickému hodnocení anorganických a organických látek s využitím instrumentálních metod: spektrofotometrie ve viditelné a UV oblasti, potenciometrie a její využití pro hodnocení titračních stanovení, polarimetrie ke stanovení obsahu opticky aktivních látek, identifikace organických látek pomocí optických technik (IČ a Ramanova spektrometrie), využití teploty tání pro identifikaci organické sloučeniny, chromatografie na tenké vrstvě (provedení, detekce, složení stacionární a mobilní fáze), vysokoúčinná kapalinová chromatografie (normální a reverzní fáze, úprava pH vodné složky mobilní fáze v reverzním módu, detekce), plynová chromatografie (kapilární a náplňové kolony, způsob eluce, detekce).
Výsledky učení:
Studující na základě získaných znalostí a dovedností:
vysvětlí postup při stanovení organické látky s využitím spektrofotometrie ve viditelné oblasti, včetně derivatizace, optimalizace spektrofotometrického stanovení, proměření kalibrační křivky a jejího vyhodnocení a aplikace pro stanovení obsahu látky ve viditelné oblasti spektra;
vysvětlí postup při potenciometrické indikaci bodu ekvivalence a různých typů titračních stanovení, včetně výběru elektrodového systému, vyhodnocení titrační křivky a výpočtu obsahu stanovované látky;
definují polarimetrii jako instrumentální metodu pro hodnocení čistoty/obsahu opticky aktivní organické látky, včetně postupu měření a výpočtu obsahu s využití specifické optické otáčivosti;
vysvětlí postup identifikace organické sloučeniny s využitím různých typů spektrálních metod, porovnají jejich přístup a získané informace, rozdíly v principu těchto technik, vyhodnotí spektra a identifikují organickou sloučeninu;
vysvětlí princip identifikace sloučeniny za pomocí určení teploty tání této sloučeniny a jejího derivátu;
vysvětlí princip tenkovrstvé chromatografie s využitím silikagelu jako stacionární fáze, popíšou postup, různé způsoby detekce a vyhodnocení chromatogramu k identifikaci organických látek a jejich derivátů;
vysvětlí princip dělení směsi analytů metodou HPLC, popis systému, charakterizují retenční mechanismy, stacionární a mobilní fáze ve dvou základních chromatografických módech, popíšou detektory v HPLC a vyhodnocení chromatogramu s využitím vnějšího nebo vnitřního standardu k identifikaci a stanovení obsahu organických látek ve směsích;
definují, pro jaké látky se k separaci GC používá, vysvětlí rozdíl mezi LC a GC s ohledem na stabilitu látek, teplotní režim, princip základních typů detektorů.
Last update: Sklenářová Hana, doc. PharmDr., Ph.D. (24.02.2025)
