The aim of the subject is based on practical classes of selected instrumental techniques from the perspectives of practical applications, advantages and also limitations of the use for analysis of different samples. Practical classes are organized in groups of 4 - 5 students.
The subject belongs to specialization Pharmaceutical analysis.
Last update: Sklenářová Hana, doc. PharmDr., Ph.D. (23.07.2024)
Cílem předmětu je praktická ukázka a procvičení úloh z vybraných instrumentálních technik z pohledu jejich praktických aplikací, výhod, ale i omezení jejich využití pro analýzu různých vzorků. Praktická cvičení probíhají ve skupině 4 – 5 studentů.
Předmět patří do zaměření Farmaceutická analýza.
Last update: Sklenářová Hana, doc. PharmDr., Ph.D. (23.07.2024)
Course completion requirements -
Requirements for creidt and exam are:
Credit
1.Participation in all practical classes – (missing practical classes must be revisited or it can be substituted if permitted by the teacher)
2.Submission of all reports of practical exercises
Exam
The exam from Special methods of instrumental analysis is organized in terms presented in the Study information system, the time of exam is always specified.
For the exam, two credits from both lectures and practical classes are needed (Special Methods of Instrumental Analysis – practicals and Special Methods of Instrumental Analysis – lectures).
The exam is oral, exam scope is specified in the Study materials – Study KACH – Pharmacy – Special Methods of Instrumental Analysis - General
Last update: Sklenářová Hana, doc. PharmDr., Ph.D. (23.07.2024)
Podmínkou k odělení zápočtu a ke zkoušce z předmětu Speciální metody instrumentální analýzy (praktická cvičení) je:
Zápočet
1.Absolvování všech praktických cvičení – možnost náhrady po domluvě s vyučujícím
2.Odevzdání protokolů ze všech praktických cvičení
Zkouška
Zkouška ze Speciálních metod instrumentální analýzy - praktická cvičení probíhá v termínech vyhlášených ve Studijním informačním systému, začátek je vždy specifikován.
Pro konání zkoušky jsou nutné dva zápočty - z předmětu Speciálních metod instrumentální analýzy - praktických cvičení a také z předmětu Speciální metody instrumentální analýzy - přednášky.
Zkouška je ústní, okruhy ke zkoušce jsou přístupné ve Studijních materiálech – Studium KACH – Farmacie – Speciální metody instrumentální analýzy - Obecné
Last update: Sklenářová Hana, doc. PharmDr., Ph.D. (23.07.2024)
Literature -
Recommended:
Skoog, Douglas A.. Skoog and West's fundamentals of analytical chemistry. [Belmont, Calif.]: Brooks/Cole Cengage Learning, 2013, 958 s. ISBN 978-1-285-05624-1.
Robinson, James W., Frame, Eileen M. Skelly Frame, George M.. Undergraduate instrumental analysis. Boca Raton: CRC Press, 2014, 1264 s. ISBN 978-1-4200-635-2.
Last update: prepocet_literatura.php (19.09.2024)
Doporučená:
Skoog, Douglas A.. Skoog and West's fundamentals of analytical Chemistry. [Belmont, Calif.]: Brooks/Cole Cengage Learning, 2013, s. ISBN 978-1-285-05624-1.
Robinson, James W., Frame, Eileen M. Skelly Frame, George M.. Undergraduate instrumental analysis. Boca Raton: CRC Press, 2014, 1264 s. ISBN 978-1-4200-635-2.
Last update: prepocet_literatura.php (19.09.2024)
Syllabus -
Syllabus of Special Methods of Instrumental Analysis (practical classes)
Potentiometry with ion selective electrodes - determination of low concentration of iodides (impurity) in sample of sodium chloride, measurement selectivity, method of two standard additions and its numeric evaluation.
Stripping voltammetry – determination of traces of impurities (heavy metals) – identification and determination in sample of sodium chloride using standard addition method.
Capillary zone electrophoresis - determination of sorbic and benzoic acids in unknown sample, calibration.
Capillary isotachophoresis – determination of glucosamin in food supplement, comparison with standard solution with known active substance concentration, contactless conductivity detection.
UV spectrophotometry – selective determination of constituents of multi-component mixtures (o-hydroxybenzoic and p-hydroxybenzoic acids), selection of optimal wavelengths, evaluation of absorption coefficient, determination of components in unknown sample.
High-performance liquid chromatography – identification of components in mixture of active substances (paracetamol, p-hydroxybenzoic acid, acetylsalicylic acid + product of decomposition – salicylic acid), determination of paracetamol, identification of impurity, decomposition of acetylsalicylic acid.
Sequential injection analysis – automation of nitrates determination using derivatization reaction in the system of sequential injection analysis, optimization of flow rate, „stop-flow“ technique for spectrophotometric determination, calibration, determination of nitrates in drinking or surface water.
Fluorimetry – derivatization of fluorimetric determination of thiamine after oxidation in alkaline conditions, selection of excitation and emission wavelengths, calibration, determination of thiamine in unknown sample.
Raman spectrometry – identification of methanol in samples of ethanolic solutions, determination using comparison of band area of methanol and ethanol against low signal in different part of Raman spectrum.
Last update: Sklenářová Hana, doc. PharmDr., Ph.D. (23.07.2024)
Sylabus předmětu - Speciální metody instrumentální analýzy (praktická cvičení)
Potenciometrie s iontově selektivními elektrodami – stanovení nízké koncentrace jodidů (nečistoty) ve vzorku chloridu sodného, selektivita měření, metoda dvou standardních přídavků a její numerické vyhodnocení.
Rozpouštěcí voltametrie – stopová analýza těžkých kovů - identifikace a stanovení ve vzorku chloridu sodného pomocí metody standardního přídavku.
Kapilární zónová elektroforéza – stanovení kys. sorbové a kys. benzoové v neznámém vzorku, kalibrační závislost.
Kapilární izotachoforéza – stanovení glukosaminu v potravním doplňku, porovnání se standardním roztokem se známým obsahem účinné látky, bezkontaktní vodivostní detekce.
Spektrofotometrie v UV oblasti – selektivní stanovení složek ve směsi (kys. o-hydroxybenzoová a kys. p-hydroxybenzoová), výběr optimálních vlnových délek, výpočet absorpčních koeficientů, stanovení složek v neznámém vzorku.
Sekvenční injekční analýza – automatizace stanovení dusičnanů pomocí derivatizační reakce v systému sekvenční injekční analýzy, optimalizace průtokové rychlosti, „stop-flow“ režim pro spektrofotometrické stanovení, kalibrační závislost, stanovení dusičnanů v pitné nebo studniční povrchové vodě.
Fluorimetrie – derivatizační fluorimetrické stanovení thiaminu po oxidaci v alkalickém prostředí, výběr excitační a emisní vlnové délky, kalibrační závislosti, stanovení thiaminu v neznámém vzorku.
Ramanova spektrometrie – identifikace methanolu ve vzorcích ethanolických roztoků, stanovení pomocí srovnání plochy pásu methanolu proti pásu ethanolu nebo proti nízkému signálu v jiné oblasti Ramanova spektra.
Last update: Sklenářová Hana, doc. PharmDr., Ph.D. (23.07.2024)
Learning outcomes
The subject Special Methods of Instrumental Analysis builds on the knowledge and skills acquired in the subjects: Physical Chemistry and Instrumental Methods.
After completing the subject, students will be able to use the following terms in the correct context towards the analytical evaluation of inorganic and organic substances using instrumental methods: electroanalytical methods - pulse voltammetry and dissolution voltammetry, amperometry and ion-selective electrodes, electromigration methods - capillary zone electrophoresis, micellar electrokinetic chromatography, isoelectric focusing, capillary isotachophoresis, capillary electrochromatography, modern trends in liquid chromatography, luminescence methods - fluorimetry, chemiluminescence, atomic absorption spectrophotometry, Raman spectrometry, mass spectrometry, automation - flow injection analysis, sequential injection analysis.
Learning outcomes:
Based on the acquired knowledge and skills, students will:
design a suitable instrumental technique for determining the content of a given organic substance describe the difference between individual optical/electroanalytical techniques with regard to selectivity, sensitivity of determination with application for the determination of analytes in real samples;
describe the difference between chromatographic and electromigration separation methods;
explain the principle of separation and describe basic electromigration methods;
explain modern trends in liquid chromatography, including sorbent geometry, column dimensions, UHPLC, detection techniques;
explain the principle of luminescence, the difference between fluorimetry and chemiluminescence, compare luminescent detection with spectrophotometric, describe basic chemiluminescence systems;
explain the principle of atomic absorption spectrometry and Raman spectrometry and their use for determining the content of analytes;
explain the possibilities of automation in low-pressure flow systems, describe the FIA/SIA system, the principle of measurement and evaluation of the content of determined substances
Last update: Sklenářová Hana, doc. PharmDr., Ph.D. (24.02.2025)
