Voltametrické stanovení diazepamu a nordiazepamu na meniskem modifikované stříbrné pevné amalgámové elektrodě
| Název práce v češtině: | Voltametrické stanovení diazepamu a nordiazepamu na meniskem modifikované stříbrné pevné amalgámové elektrodě |
|---|---|
| Název v anglickém jazyce: | Voltammetric determination of diazepam and nordiazepam on meniscus modified silver solid amalgam electrode |
| Klíčová slova: | diazepam, nordiazepam diferenčně pulzní voltametrie, DC voltametrie meniskem modifikovaná stříbrná pevná amalgámová elektroda |
| Klíčová slova anglicky: | diazepam, nordiazepam differential pulse voltammetry, DC voltmetry meniscus modified silver solid amalgam electrode |
| Akademický rok vypsání: | 2010/2011 |
| Typ práce: | diplomová práce |
| Jazyk práce: | čeština |
| Ústav: | Katedra analytické chemie (31-230) |
| Vedoucí / školitel: | RNDr. Jan Fischer, Ph.D. |
| Řešitel: | skrytý - zadáno vedoucím/školitelem |
| Datum přihlášení: | 18.10.2010 |
| Datum zadání: | 20.12.2010 |
| Datum odevzdání elektronické podoby: | 24.08.2012 |
| Datum proběhlé obhajoby: | 05.09.2012 |
| Oponenti: | prof. RNDr. Vlastimil Vyskočil, Ph.D. |
| Předběžná náplň práce |
| Byly vypracovány voltametrické metody pro stanovení diazepamu (DZ) a nordiazepamu (NDZ). Ke stanovení obou látek na meniskem modifikované stříbrné pevné amalgánové elektrodě (m-AgSAE) byly použity techniky diferenčně pulzní voltametrie (DPV) a DC voltametrie (DCV). Byl sledován vliv pHa prostředí směsi Brittonova-Robinsonova (BR) pufru a methanolu (9:1) a dále v 0,1 mol.l-1 NaOH a methanolu (9:1). Dále byla sledována stálost signálu při opakovaném měření v prostředí směsi 0,1 mol.l-1 a methanolu (9:1) a dále v BR pufru pH 10,2 a methanolu (9:1). Při stanovení DZ technikou DPV a DCV bylo optimální prostředí 0,1 mol.l-1 NaOH o pHa o hodnotě 13,2. Při stanovení NDZ technikou DPV a DCV bylo optimální prostředí směsi BR pufru a methanolu (9:1) o pHa o hodnotě 10,2. Za těchto podmínek byly změřeny lineární kalibrační závislosti. Koncentrační rozsah BZ byl změřen pomocí techniky DCV v rozsahu 10.10-5 – 6.10-6 mol.l-1 a dále s technikou DPV v rozsahu 1.10-4 – 2.10-6 mol.l-1. Koncentrační rozsah NDZ byl změřen pomocí techniky DCV v rozsahu 1.10-4 – 4.10-6 mol.l-1 a dále s technikou DPV v rozsahu 1.10-4 – 2.10-6 mol.l-1.Mez stanovitelnosti byla vypočítána u DZ na 1.10-6 mol.l-1 pomocí techniky DPV a 6,6 .10-6 mol.l-1 pomocí techniky DCV. Mez stanovitelnosti byla dále vypočítána u NDZ na 1,7.10-6 mol.l-1 pomocí techniky DPV a 5,5.10-6 mol.l-1 mol.l-1 pomocí techniky DCV. Vyvinuté metody byly použity ke stanovení DZ ve vzorku léčiva Diazepam Slovakofarma 2 mg. Vzorek léčiva byl stanoven metodou standardního přídavku v prostředích 0,1 mol.l-1 NaOH a pitné vody (9:1) a 0,1 mol.l-1 NaOH a methanolu (9:1) pomocí techniky DPP. Touto metodou byla stanovena koncentrace 1,88.10-5 mol.l-1 v pitné vodě a 1,66.10-5 mol.l-1 v methanolu. |
| Předběžná náplň práce v anglickém jazyce |
| Voltammetric methods for the determination of diazepam (DZ) and nordiazepam (NDZ) were developed. Techniques differential pulse voltammetry (DPV) and DC voltammetry for determination of both substances at meniscus modified silver solid amalgam electrode (m-AgSAE) were used. Effect of pHa in media of mixture of Britton-Robinson buffer and methanol (9:1) and 0,1 mol.l-1 NaOH was studied. Stability of the signal with repeated measurements in 0,1 mol.l-1 and methanol (9:1) was monitored. Optimal pHa 13,2 of 0,1 mol.l-1 NaOH was used for determination of DZ by DPV and DCV techniques. Optimal pHa 10,2 in media of mixture of Britton-Robinson buffer and methanol (9:1) was used for determination of NDZ by DPV and DCV techniques. Under these conditions were measured linear dependences in the calibration. Concentration range of DZ was measured with DCV in range of 1.10-4 – 6.10-6 mol.l-1 and DPV with DCV technique in range of 1.10-4 – 2.10-6 mol.l-1. Concentration range of NDZ was measured with DCV technique in range of 1.10-4 – 4.10-6 mol.l-1 and DPV technique in range of 1.10-4 – 2.10-6 mol.l-1. The limit of detection was calculated for DZ 6,6 .10-6 mol.l-1 with DCV and 1.10-6 mol.l-1 with DPV. The limit of detection was calculated for NDZ 5,5.10-6 mol.l-1 with DCV and 1,7.10-6 mol.l-1 with DPV. Developed method were used for determination of DZ in the drug sample Diazepam Slovakofarma 2 mg. Drug sample was determined by standard addition method in 0,1 mol.l-1 NaOH and drinking water (9:1) and in 0,1 mol.l-1 NaOH and methanol (9:1) with DPV. Concetration of DZ in drinking water were determined at 1,88.10-5 mol.l-1 and in methanol at 1,66.10-5 mol.l-1. |